k－近邻回归估计的泛函中心极限定理

本文研究基于随机完全数据和删失数据回归函数的ｋ－近邻估计，在较为一般的条件下证明了估计序列作为由Ｓ（Ｓ　Ｒｄ）为指标集的随机过程序列依分布收敛到高斯过程。     

癸二酸二辛酯非酸性催化合成

以癸二酸与２－乙基己醇为原料，铝酸盐为催化剂，合成了癸二酸二辛酯。考察了影响合成收率的各种因素。在醇酸摩尔比为２．５∶１、催化剂用量为０．０４～０．０５％、反应温度２２０～２３０℃及反应时间２．５ｈ的最佳条件下，产品收率＞９８％。     

横贯南极洲表层25cm雪层内δD值的分布规律

本文首次获得了南极洲大范围表层雪中δD的地理分布,通过对自然地理条件和δD分布的海陆效应、高程效应、纬度效应等地理地带性特征的分析,认为样点处的纬度与δD的分布关系较为密切,但在某些地区地形因素起主要作用,同时还获得了南极洲内陆广袤地区表层雪内δD和采样点处年平均温度之间的关系,本文首次获得的从南极半岛北端到Vostok站之间的δD-温度的梯度值与前人在东南极洲Terre Adelie地的结果相当吻合,但从Vostok站到终点间的δD-温度梯度偏高,除了诸多自然因素外,吹雪及其效应可能起了重要作用。     

利用AgVO3改性MoS2增强活性氧产生及其光催化性能的提高

随着全球工业化进程的发展,环境污染问题日益严重,已经成为21世纪影响人类生存与发展的重要问题.光催化氧化技术被认为是解决环境问题最有应用前景的技术之一,已经成为环境领域的研究热点.众所周知,二硫化钼(MoS2)可以被可见光激发产生电子-空穴对,但是由于其氧化还原电势并不高,抑制了氧分子活化的量子效率,且激发后的光生载流子容易复合,导致光催化效率不高.因此,迫切需要对MoS2光催化材料进行修饰与改性,采用提高光催化过程中活性氧(ROSs)的量来提高其光催化活性.银钒氧化物(AgVO3,Ag2V4O11,Ag3VO4和Ag4V2O7等)因其在锂电池、传感器和光催化剂领域的应用而引起了人们的关注.其中,AgVO3具有较窄的带隙和高度分散的价带,具有潜在的应用价值.本文采用水热法成功制备了AgVO3/MoS2复合光催化剂,并采用X射线粉末衍射、扫描电子显微、透射电子显微镜和紫外-可见漫反射光谱等表征技术研究了所制光催化剂的物相结构、样品形貌和光学性能.以四环素为研究对象,将其应用于AgVO3/MoS2复合光催化剂的降解实验.结果表明,随着AgVO3质量比从1.0 wt%增加到3.0 wt%,所得催化剂的光催化活性不断提高;当进一步增加AgVO3的质量时,复合催化剂的活性逐渐降低.这是由于过多的AgVO3的引入导致在光催化剂表面形成电子-空穴对复合中心,增加了载流子复合几率.因此,AgVO3/MoS2复合光催化剂中AgVO3的最佳质量比为3.0 wt%,其降解速率常数为0.0087 min–1,分别是MoS2(0.00509 min–1)和AgVO3(0.00495 min–1)的1.71和1.76倍.由于AgVO3改性后的MoS2具有优异的光催化性能,能促进O2的吸附/活化,加速MoS2表面生成H2O2的双电子氧还原反应,从而产生更多的ROSs.利用电子自旋共振光谱、POPHA荧光检测和自由基捕获实验相结合的方法来阐明ROSs的形成机理.同时,ROSs的产生会加速消耗AgOV3导带上的电子,为降解污染物留下更多的空穴.本文为表面催化工程促进ROSs生成的合理设计提供了新的思路,有望在环境治理中得到实际应用.     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L~(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L~(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

分析测试中数据统计处理综合程序系统

近年来,分析测试数据已广泛应用计算机进行统计处理,文献报道的多是针对特定任务的单元程序,远不能适应分析测试数据统计处理多样性的要求。本文研究和开发了分析测试中常用数据统计处理的通用综合程序系统,操作方便,调用灵活,在单元程序的基础上,可以组合成各种综合程序,以满足不同分析测试数据统计处理的需要。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素

建立了同时检测淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR及微囊藻毒素-LR的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。样品粉碎后，用乙腈-水-甲酸（89 ∶ 10 ∶ 1，v/v/v）提取目标物，C₁₈分散固相萃取柱净化，Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对提取效率和净化效果的影响，并优化了液相色谱-串联质谱条件。该法在各自范围内具有良好线性关系，相关系数（R²）≥0.9954；检出限为5~10 μg/kg，定量限为15~40 μg/kg；样品的加标回收率为62.3%~101.2%。该方法前处理方法简单快速，灵敏高效，适用于淡水鱼中柱孢藻毒素、节球藻毒素和微囊藻毒素的有效检测。     

南极洲Nelson冰帽排钻冰芯内的火山灰与冰川物质平衡

对采自南极洲南设得兰群岛Nelson冰帽一条断面上三支排钻冰芯内火山灰碎屑物成分进行了研究。根据1967—1970年期间欺骗岛(Deception Island)火山喷发物主要成分资料分析,认为这三层火山灰应属1970年欺骗岛火山喷发后的沉积物。据此可知,过去20年中,Nelson冰帽顶部GW处近年来的平均积累速率为1200g·cm~(-2)·a(-1)。冰帽中部N30处的平均净积累量为700g·cm~(-2)·a(-1),边缘N50处则仅为6g·cm(-2)·a~(-1)。以此次火山灰为标记推知,Nelson冰帽东部的年净积累量高于北部。     

ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量

以K766.490NM为分析谱线，研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定，RSD为0.3215%。t检验结果证明，该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速，测定结果准确、可靠。