二环辛二烯二酮的合成

本文报告烯酮(Ⅲ)的合成,与(Ⅲ)相当的烯醇体即1,2-二羟二环辛四烯(Ⅱ)。合成的关键中間物,二酮(Ⅳ),由一新合成步驟制备,总产率19—36％:低温加氯化氫于环戊二烯得3-氯环戊烯(85—92％),再用鎂使之双合而成二烯(Ⅴ)(80—92％)。(Ⅴ)的臭氧化合物經过氧乙酸分解而形成四元酸(Ⅵ),酯化后得其四甲酯(Ⅶ)(由(Ⅴ)至(Ⅶ)总产率66—75％);后者可环化为二甲氧羰基二酮(Ⅷ)(52—67％),(Ⅷ)經水解脫羧即生成二酮(Ⅳ)(79—84％)。二酮(Ⅳ)可还元为二醇(Ⅸ)(65％)。由二酮(Ⅳ)再經四步反应后即得烯酮(Ⅲ):氯化二酮(Ⅳ)得二氯二酮(Ⅹ)(64—74％);將(Ⅹ)与乙二醇一同脫水縮合得縮二酮(Ⅺ)(52—66％);自(Ⅺ)脫氯化氫后得二烯縮二酮(Ⅻ)(69％),后者与丙酮經交換反应即变为烯酮(Ⅲ)(76％)。上述各化合物的分子結構,均經証明。烯酮(Ⅲ)不含其相当的烯醇体(Ⅱ);在鹼性溶液中亦不能形成稳定的二环幸四烯二醇-陰离子。因此可以相信,二环辛四烯体系具有芳族性的可能性極微。     

含有磺酸和羧酸基团的聚氨酯离聚物的研究

以聚四氢呋喃醚二醇和４，４＇－二苯甲烷二异氰酸酯、二羟甲基丙酸合成了含羧酸基团的聚氨酯，再通过ＮａＨ和丙磺酸内酯接上不同含量的丙磺酸基团。通过ＤＳＣ、动态粘弹谱、应力－应变测试等手段对其形态结构和力学性能进行了研究。结果表明，－ＳＯ３＾－Ｎａ＾＋的引入对ＰＵ离聚物的形态结构有较大的影响。－ＳＯ３＾－含量越高，相分离程度越大；拉伸强度先随－ＳＯ３＾－Ｎａ＾＋含量的增加达到最大值，尔后又下降。材料的亲     

Hydrothermal and Solvothermal Synthesis of the Complex Fluoride α′-SrAIF5

The complex fluoride α′-SrAlF5 has been synthesized through hydrothermal and solvothermal methods under mild conditions.The effects of the molar ratio of starting materials,temperature,reaction time and solvents on the synthesis of α′-SrAlF5 were discussed.The final products were characterized by XRD and SEM.The rod-like shape of α′-SrAlF5 is shown in SEM images.     

演示吸附现象的仪器

图1中画出了演示气体吸附实验的仪器,它由长为30—50厘米、直径为1—2厘米的玻璃管所制成。管的一端塞以具有气体导管的软木塞。在管中放入四个垫圈(为了防止放置在管中物质的相混杂)“垫圈”系以直径为1毫米的钢丝(图1甲)所示,弯曲两端而成,为了它能在管中自由移动,将环折使与杆成直角(图1乙)。在置人管中的“垫圈”上放一层棉花,但为了使对流动气体不受过大的阻力,故不应用力压紧它。在棉花上放置锯木屑,再铺一薄层棉花,并放入第二个“垫圈”。垫圈之另一端铺一层棉花後,放入下一个铺有棉花层的垫圈。在第二第三“垫圈”间及第三“垫圈”另一端棉花     

水溶性β-NaY(Gd)F4:Yb3+/Er3+纳米棒的水热合成及生物偶联

以聚乙烯亚胺(PEI)为表面活性剂,采用水热合成法,制得了表面氨基修饰的水溶性β-NaY(Gd)F₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米棒,并对β-NaY(Gd)F₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米棒的制备方法、条件等进行了考察.结果表明,当Gd³⁺的引入摩尔分数为40%时,200 ℃下反应8 h即可获得纯β-NaY(Gd)F₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米棒.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)对样品的结构、形貌及光谱特性进行了表征.结构和形貌分析结果表明,制得的样品为单相β-NaY(Gd)F₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米棒,纳米棒的截面粒径约为40 nm,平均长度约为210 nm.在980 nm波长激发下,样品的上转换发光光谱中出现了4个发射中心位于407,529,546,660 nm的发射带,分别对应于Er³⁺离子的²H_9/2→⁴I_15/2、²H_11/2→⁴I_15/2、⁴S_3/2→⁴I_15/2和⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁.采用戊二醛法,使β-NaY(Gd)F₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米棒表面的氨基与牛血清蛋白(BSA)分子中的氨基成功偶连在一起.利用紫外光谱分析(UV)和考马斯亮蓝法,对二者的偶联进行了证明.