立方体咪唑骨架衍生镍钴氢氧化物的微波制备及其电化学性能

采用微波辅助加热法,以类沸石二甲基咪唑钴（ZIF-67）为模板和钴源,快速制备了三维中空结构的镍钴氢氧化物（Ni-Co LDH）。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和比表面积及孔径分析仪（BET）探究了微波反应时间对材料形貌、结构的影响;通过循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）曲线和电化学阻抗谱（EIS）分析了材料的电化学性能。结果显示,Ni-Co LDH-15 min电极材料的电化学性能最优：在0.5 A/g时,比电容高达2371.0 F/g;电流密度扩大20倍,材料具有较好的倍率性能（78.5%）。以镍钴氢氧化物为正极,活性炭为负极组装成非对称式超级电容器,在功率密度为448.05 W/kg时,能量密度高达19.17 W·h/kg,且循环5000圈后电容保持率高达88.7%,表明镍钴氢氧化物是一种具有优异电化学性能和实际应用潜力的超级电容器电极材料。     

[Li]/[Nb]比对Ce:LiNbO3晶体结构及光折变性能的影响

在铌酸锂(LiNbO3,LN)中掺入摩尔分数为0.1;的CeO2,以提拉法从不同[Li]/[Nb]摩尔比([Li]/[Nb]=0.750,0.850,0.946,1.100)的熔体中生长出了Ce:LN晶体.测试了晶体的晶格常数、红外光谱和居里温度.结果表明:随着[Li]/[Nb]比的增加,晶体仍为三方的LN晶体,且晶格常数和晶胞体积没有发生大的变化,v(OH-)振动峰的位置依次向长波方向移动,居里温度依次增加,结构缺陷减少.由于Ce和[Li]/[Nb]比的协同作用,[Li]/[Nb]比为1.100的Ce:LN晶体已接近化学计量比,[Li]/[Nb]比为0.850的Ce:LN晶体的居里温度近似等于纯LN晶体.利用二波耦合光路测试了晶体的衍射效率、写入时间和擦除时间,计算了晶体的光折变灵敏度及动态范围.测试了晶体的抗光致散射能力,结果表明:[Li]/[Nb]比越高的Ce:LN晶体的光折变性能越好.并分析了不同[Li]/[Nb]比Ce:LN晶体光折变性能增强的机理.     

新显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应的研究

作者合成了新显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-盐酸缓冲介质中,在Tween 80-SDBS存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物,λ_(max)=500nm,ε_(500)=1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～28μg/25ml范围内遵守比耳定律。并测定了试剂的表观离解常数和络合物的表观不稳定常数。方法有良好的选择性。用该试剂测定了铝合金标样、环境水样及废水中的痕量镉,结果满意。     

石油组分的拉曼位移特征统计分析Ⅱ: 环烷烃和不饱和烃

了解不同类型烃类的拉曼光谱特征有助于更好地利用拉曼光谱技术分析烃类包裹体。主要统计和分析了环烷烃和不饱和烃的典型拉曼位移特征。结果显示,环戊烷和环己烷C-C键最强拉曼峰主要集中在1 440~1 460 cm-1之间,而通过环戊烷和环己烷分别在890和785 cm-1的稳定特征峰可以进行区分。环戊烷随着支链数的增加,其C-C键最强拉曼峰的波数增大至1 460 cm-1。含一个支链的五元环烷烃C-C键最强拉曼峰位于1 445 cm-1,含两个支链的五元环烷烃C-C键最强拉曼峰为1 450 cm-1,含三个及以上支链的五元环烷烃C-C键最强拉曼峰为1 460 cm-1。环己烷随着支链数增加C-H键最强拉曼峰发生红移,C-C键最强拉曼峰主要分布在1 440~1 460 cm-1范围内。含一个支链的环己烷最强拉曼峰组合特征明显,分布在1 445 cm-1±,1 034 cm-1±,2 853 cm-1±和2 934 cm-1±,含两个支链的环己烷C-C键分布在1 440~1 460 cm-1,C-H键的最强拉曼峰为2 926 cm-1±,含三个支链的环己烷具有1 459 cm-1±和2 924 cm-1±的最强拉曼峰组合。烯烃碳碳双键的特征峰为1 641 cm-1±。炔烃特征峰在2 200 cm-1±,而1 445 cm-1±,2 908 cm-1±和2 933 cm-1±三个强峰可作为辅助识别标志。这些特征可以用于识别烃类包裹体中的环烷烃和不饱和烃。     

氧化锌锡作为电子传输层的量子点发光二极管

本文研究了以胶状量子点作为发光层和有机/无机混合材料作 为电子-空穴传输层的电致发光二极管器件. CdSe 量子点以薄膜的形式夹在无机氧化锌锡电子传输层和有机TPD空穴传输层中间构成三明治结构. 氧化锌锡电子传输层采用磁控溅射实现, 有机TPD空穴传输层和量子点发光层则采用旋涂的方法制备, 得到的QD-LEDs器件结构界面陡峭、表面平整. 光电特性表征结果显示器件的电致发光具有良好的单色性、低的开启电压, 利 用具有高电子迁移率和低载流子浓度的无机氧化锌锡薄膜作为电子传输层可 以实现器件在大气环境下稳定、明亮的电致发光. 本文分析了器件的工作机理并通过改变氧化锌锡的电导率达到控制器件中电子和空穴的注入比的目的, 优化了器件的光电性能. 关键词： 量子点 氧化锌锡 电致发光 电子传输层     

降解前后异枝麒麟菜硫酸多糖对草酸钙晶体生长的调控作用

采用过氧化氢法降解产于印尼的海藻异枝麒麟菜硫酸多糖(ESPS). 降解前ESPS的平均分子量为1410000, 硫酸基(OSO2-3)含量为16.0%(w); 而降解后其分子量显著下降至4819, 硫酸基含量则略微下降至15.2%. 采用体外模拟方法研究了降解前后ESPS对草酸钙晶体生长的抑制作用. 扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果表明, 降解后ESPS能使一水草酸钙(COM)晶体数量进一步减少, 晶粒尺寸进一步减小. 当降解ESPS浓度从0.006 g·L-1分别增加到0.010 和0.050 g·L-1时, COM晶体平均尺寸由11.5 μm×2.9 μm分别减小到9.2 μm×2.9μm 和6.0 μm×2.5 μm, 晶体数量由3357 mm-2分别减少到2298和1532 mm-2, COM 的(101)面衍射峰强度I(101)与(010)面对应的(020)衍射峰强度I(020)之比(I(101)/I(020))由5.54 分别增加到16.2 和20.0. 结果显示, 具有小分子量的降解ESPS对草酸钙晶体成核与生长的抑制效果明显优于大分子量的未降解ESPS.     

一种节状纳米碳纤维的CVD生长

介绍了以发泡Ni为催化剂、用CVD法生长节状纳米碳纤维的工艺过程,讨论了工艺参数对生成样品的产率和形貌的影响,同时还探讨了该样品的生长机理。认为催化剂的不同晶面分别有利于烃类气体的吸附解离或碳的沉积,因此催化剂颗粒的原始形貌影响了不同开貌的碳纤维生长。     

流延法制备高锂离子电导Li_(1.4)Al_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3固态电解质及其环氧树脂改性

以溶胶凝胶法合成的高纯Li_(1.4)Al_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3(LATP)纳米晶体粉末为原料,通过流延法成膜,在950℃下煅烧5 h合成LATP固态电解质片;对其进行环氧树脂改性后,能量色散X射线光谱元素图像表明环氧树脂完全浸入LATP内部,可以有效防止水渗透.研究发现流延法合成的LATP固态电解质在25℃?C时电导率高达8.70×10~(-4)S·cm~(-1)、活化能为0.36 eV、相对密度为89.5%.经过环氧树脂改性后电导率仍高达3.35×10-4S·cm-1、活化能为0.34 e V、相对密度为93.0%.高电导隔水的环氧树脂改性LATP固态电解质可作为锂金属保护薄膜用于新型高比容量电池.     

单壁纳米碳管的纯化研究

A purification method to remove the metal catalysts and impurity carbon materials from arc-discharge-grown single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) has been developed. Microporous membrane and the oxidation in the air for the crude SWCNTs were used to eliminate the coexisting metal catalysts nanoparticles，carbon nanoparticles and amorphous carbon. Then we used the high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) to characterize the crude SWCNTs prepared by arc-discharge method and the purified SWCNTs. The Raman spectra and the thermogravimetric analysis (TGA) were also utilized to analyze the approach of our purification for SWCNTs. With this method the SWCNTs with the purity more than 95% could be obtained.     

金属铈催化剂对单壁纳米碳管生长和结构的影响

研究了一种利用新型催化剂制备单壁纳米碳管（SWNTs）的工艺方法.将金属铈的氧化物（Ce O₂）与石墨粉按一定比例混合，填充到已打好孔的石墨棒中制成复合石墨电极 ，以其为阳 极在高温氦电弧中实施电弧放电.放电后的生成物经高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和拉曼 光谱(Raman)的观察及分析表明：生成物中含有大量呈束状存在的单壁纳米碳管，管径均匀 ，平均直径为120—132nm. 关键词： 单壁纳米碳管 电弧放电 透射电镜分析