{Na2[μ2-(C6H4O2)2](C6H4OOH)2}4-的结构及其在固态合溶液中的NMR比较

The new compound （NH3CH2CH2NH3）2{Na2[μ2-（C6H4O2）2]（C6H4OOH）2} has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV, NMR and single crystal X-ray diffraction. The yellow crystals crystallized in the triclinic system with space group P-1 and a=0.6091（2） nm, b= 1.0274（3） nm, c= 1.2466（4） nm, α=89.073（6）°, β=89.376（6）°, γ=78.873（5）°, V=0.7653（4） nm^3, Z= 1, R1=0.0568, wR2=0.1198. Every sodium ion coordinates in trigonal prismatic fashion with two O atoms from a terminal chelating catecholato ligand and four O atoms from bridging P2 catecholato ligands, Two neighboring NaO6 trigonal prisms are face-shared and centrosymmetric with regard to the inversion center consisting of four tri-bridging O atoms to form a binuclear cluster {Na2[μ2-（C6H4O2）2]}^2- anion. The comparison of ^13C NMR spectrum of tlie complex in solid state with that in solution indicated that the rapid exchange between the bridging [μ2-（C6H4O2]^2- and terminal [C6H4OOH]^- ligands was present in solution.     

氮化硼薄膜内应力的红外光谱研究

用射频(RF)磁控溅射制备了立方氮化硼(c-BN)薄膜。FTIR光谱和电子衍射实验表明:该薄膜是纯的,其结晶度很高。FTIR光谱研究指出,基板负偏压是c-BN相形成的重要因素,但也由此产生了c-BN薄膜的应力,且负偏压越高,产生的应力越大。比较透射谱和反射谱的结果,c-BN薄膜表面层的应力小于内部的。按照c-BN形成的压力模型,表面应力小到一定程度可能影响c-BN的继续生长。一个特制的分层结构BN薄膜保留了由于应力造成的c-BN的裂纹,这个裂纹分布在一些同心圆上,中心是缺陷或杂质,同心圆之间有明显的分界线,把c-BN表层分割成许多应力区。     

掺杂C60薄膜的制备及光电特性

在电弧法制备的过程中添加氮气或B2O3粉末,制备了氮、硼替位式掺杂C60.硼掺杂和氮掺杂C60均显示明显的半导体导电特性,且室温电导率比未掺杂C60薄膜提高1～2个量级.用共蒸发的方法制备出了硫掺杂C60薄膜,其电导率～温度曲线中存在一个过渡区,过渡区两侧表现出明显的半导体导电特性,这与掺入C60薄膜中的硫杂质的存在状态有关.其室温电导率比掺杂前提高4个量级,光致发光也明显增强.另外还报道了用离子注入和射频等离子体辅助真空沉积的方法制备掺杂C60薄膜的初步结果.     

轴向变速黏弹性Poynting-Thompson梁参数共振稳定性

本文研究了轴向变速黏弹性梁的组合参数共振和主参数共振稳定性．梁的材料黏弹性本构关系由Poynting-Thompson模型描述．使用多尺度法渐近展开求解,导出了其可解性条件．根据Routh-Hurwitz准则给出了组合参数共振和主参数共振稳定性条件．考虑Poynting-Thompson模型退化到Kelvin-Voigt模型的情况．通过数值算例对两个模型进行了失稳边界的比较．     

溶剂诱导相变萃取-UPC~2快速测定中成药及原料药中的香豆素

使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理,建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经粉碎(60目)、乙腈-水(7∶3,体积比)提取,二氯甲烷诱导分相后,使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比(S/N)确定香豆素的检出限为0.1 mg/L;线性范围为0.3~10.0mg/L;加标回收率为89.8%~102.3%;相对标准偏差为0.31%~1.0%。同时与UPLC进行比较,结果表明该方法的选择性高,检测成本低,且分析时间仅为UPLC的1/4。该研究为高通量检测香豆素提供了一种全新的前处理及检测方法。     

主客体超分子囊泡及其药物载运性能研究

伴随着新型主体分子的不断出现,主客体超分子囊泡的研究受到越来越多的关注。环糊精、杯芳烃、葫芦脲和柱芳烃等主体分子均可以和特定结构的客体分子通过主客体识别作用构筑超分子双亲分子,得到的超分子双亲分子可以进一步自组装为主客体超分子囊泡。主客体超分子囊泡是一类具有敏感响应性的囊泡体系,具有制备简单、生物相容性好和易于控制组装等优点。该囊泡体系对外界刺激具有良好的响应性,从而可以实现药物分子的可控运输和释放,使其成为一种性能独特的药物载运系统。本文结合近年来主体分子的发展,首先介绍了环糊精、杯芳烃、葫芦脲和柱芳烃等主客体超分子囊泡的研究进展,然后对该类超分子囊泡的载药途径进行了总结。该囊泡体系不仅可以在囊泡膜层和空腔中载药,还可以在主体分子的空腔中载药。同时,对载药主客体超分子囊泡的不同刺激响应性进行了归纳概括。最后结合该体系现阶段的研究状况,对该类超分子囊泡的发展前景进行了展望。     

超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。     

三维编程复合材料拉压性能的实验研究

本文通过对三维编程T300／QY9512复合材料纵向和横向的拉伸和压缩试验，研究了三维编程复合材料的刚度和强度特性，通过试验发现纵向拉压以及横向拉压应力应变曲线几乎为直线，具有脆性破坏的特点；三维编织T300／QY9512复合材料纵向拉压强度与横向拉压强度均不同，这主要是因为其破坏模式不同的缘故；另外，声发射数据表明了纵向拉伸试验中试件损伤的发展和破坏与声发射的敲击计数和能量相关。     

中间包液面波动的物理模拟

本文根据相似原理,按照13的模型,用水来模拟中间包内钢液的波动情况.在实验中,考虑到有无坝堰,不同坝堰组合,改变液面高度和引进浸入式水口等因素,用浪高仪来测量不同测点的波高,从而优化出最佳组合,找出了影响液面波动的敏感因素,从而为优化设计中间包、确定合理的拉速、减少卷渣的发生提供了有利的依据.