气相色谱法定量分析2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物

采用气相色谱技术,建立了可同时测量含有2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物质的定量分析方法.选用毛细管柱Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用纯物质标准品对照法进行定性分析,优化了色谱条件.运用标准曲线法实现了3种物质的定量测定,2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮的线性范围分别为:0.1~0.4、0.7~3.5和0.9~4.4 mg/m L,r大于0.999,线性良好.方法相对标准偏差RSD均低于5%,精密度良好.3种组分的加标回收率分别为92.93%、103.17%和102.96%,均在80%~120%之间,符合质量控制要求.方法实现了同时测定2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮,也为相关酮类物质的检测提供了参考.     

靶丸内混合气体的质谱法测量技术

 叙述了四极质谱(QMS)的结构和气体分析质谱(GAM)的定量分析工作原理。四极质谱具有快速扫描响应,较高的响应灵敏度的特点,在经过标准气体校准后,加上独特的气体进样系统,可用于惯性约束聚变(ICF)靶丸内混合气体组分含量及总量的定量分析。同时,在经过坐标尺度放大等手段,可以对混合气体中质量数极为接近的氘(4.028 2)和氦(4.002 6)在高分辨模式下进行基线分离。用四极质谱对各种靶丸结构、不同混合气体种类的气体进行了定量组分分析,为ICF实验用靶提供了同批次实验数据。     

原子级结构精确Cu13团簇的光致发光和电化学传感研究

铜基纳米材料在发光和(生物)化学传感领域展现出广阔的应用前景. 铜纳米团簇作为一种新型的纳米材料, 由于其具有原子级精确的结构而引起了研究人员的广泛关注, 但是合成稳定并且具有优异性能的铜簇仍然具有挑战性. 本工作通过引入还原剂(NaBH₄)成功地制备出一种新型的巯基咪唑配体保护的一价铜纳米团簇[Cu₁₃(SR)₁₂]NO₃ (Cu₁₃ NC, 其中RSH=2-巯基苯并咪唑), 并通过单晶X射线衍射分析和电喷雾电离质谱(ESI-MS)对其结构和组成进行了表征. Cu₁₃ NC的金属骨架可以看成是三个三角双锥共享一个或两个顶点构成, 并通过简单的桥联模式被12个巯基配体保护. 固态Cu₁₃ NC具有良好的稳定性及亮红色的发光(λ_em=627 nm). 同时, 结构的两端有两个裸露的铜原子, 这使其在电化学检测H₂O₂的实验中表现出良好的电化学活性. 本工作为更好地研究纳米铜簇的结构和其光、电性能之间的联系提供了机会.     

佛罗里达国际大学探究性酸碱滴定实验的研究与启示

化学实验课对培养和提升大学生的科研素养和综合能力至关重要。以美国佛罗里达国际大学的酸碱滴定实验为例,探讨美国化学实验课程设计理念和教学模式等方面的特点。同时针对我国高校化学实验教学现状,批判性地借鉴美国化学实验课的经验,在学术规范、实验设计、教学模式、评价机制等方面提出了改革建议。     

Janus粒子制备研究*

具有不对称双面结构的Janus粒子以其独特性能,在乳液稳定、光学、生物传感、药物输送、电子学等领域具有潜在的应用前景。本文就近年来Janus粒子制备技术的研究进展进行了总结,详细地介绍了Janus粒子主要制备方法,包括微流体合成、拓扑选择表面改性、模板导向自组装、可控相分离及可控表面成核,并指出了各种Janus粒子制备技术存在的问题及其发展方向,认为基于可控相分离及表面成核的合成方法成本较低,产率较大,有可能得到更为广泛的应用。     

玻璃微球壁厚和预充气工艺对气体渗透性能的影响

 以空心玻璃微球为研究对象,利用高压充气系统充气,测量了不同条件下玻璃微球对氘气在室温条件下的气体渗透系数。研究结果表明：微球的壁厚对气体渗透系数影响较大,2 mm以上厚壁球的气体渗透系数约5.0×10^-22 mol·m^-1·s^-1·Pa^-1,而壁厚小于1 mm时,渗透系数约1.56×10^-20 mol·m^-1·s^-1·Pa^-1,两者相差30倍。预充气挑选工艺对微球的气体渗透系数也产生一定影响,对于薄壁空心玻璃微球一次充放气气体渗透系数增加约50％,两次充放气则增大一倍左右。对上述影响因素进行了初步的探讨,气体渗透系数改变的主要原因是玻璃微球表面的结构裂纹、空位和缺陷。     

辐射法制备Pd掺杂碳气凝胶粉末

利用辐射还原法,在100, 200, 500 kGy辐射剂量下制备了金属Pd掺杂的碳气凝胶粉末。X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和能谱测试证实了辐射法成功地制备出Pd掺杂的碳气凝胶粉末复合物。SEM照片表明,还原生成的金属Pd相对均匀地分布在所有碳气凝胶颗粒表面。N2吸附数据分析表明:掺入金属Pd后,碳气凝胶粉末比表面积、平均孔径和总孔体积都显著减小。由于被还原金属大多沉积在碳气凝胶粉末表面,不同辐射剂量下制得的掺杂碳气凝胶粉末的比表面积等多孔特征数据相差不大。     

基于吡啶基三联吡啶配体的锌（Ⅱ）和镉（Ⅱ）配合物的晶体结构和荧光性质

在溶剂热条件下合成了配合物[Zn （2-pyterpy）₂]（ClO₄）₂·0.25H₂O （1）和[Cd （2-pyterpy）₂]₂（ClO₄）₄·2.33H₂O·CH₃OH （2）（2-pyterpy=4''-（2-吡啶基）-2,2''∶6'',2″-三联吡啶）,并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶衍射和X射线粉末衍射进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,2个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在激发波长为405 nm时,固态配合物1和2的荧光峰分别位于539和547 nm。在甲醇溶液中,配合物1和2的激发波长分别为357和352 nm,荧光峰分别为408和371 nm;亚稳态光酸mPAH1的最佳激发波长和荧光波长分别为467和556 nm。用mPAH1滴定配合物1,则mPAH1使配合物1在408 nm处的荧光猝灭,猝灭常数K_SV为2.961×10⁴ L·mol^-1,但荧光寿命基本不变,这归因于内滤效应。相反,用配合物1滴定mPAH1,则混合溶液在556 nm处的荧光增强,这归因于mPAH1使配合物1部分质子化。     

噁唑霉素片段的合成

噁唑霉素类化合物(1)是从Streptomyces spp中分离出来的一类抗生素,具有广普和高效的杀菌与抗病毒活性;包括抑制G+菌的生长,抗流感A型病毒和泡疹等.通过逆合成分析,该类化合物可切割为左手片段、中间片段和右手片段(Scheme 1),其中左手片段[1]和中间片段[2]已合成出.这里我们报道的是以L-Serine为起始原料合成右手片段的类似物(Scheme 2).     

Z箍缩准球形负载用TAC气凝胶的制备与表征

以三醋酸纤维素(TAC)为原料,并利用模具成型与溶胶凝胶方法,成功制备了Z箍缩准球形负载用球形及椭球形超低密度TAC气凝胶靶材料。研究了TAC溶胶凝胶化过程中光透过率随温度的变化,确定了球形与椭球形TAC气凝胶模具成型最佳凝胶化温度控制范围。TAC气凝胶微结构的扫描电子显微镜表征结果表明,该气凝胶材料结构为20~40nm的纤维丝交错形成具有纳米孔洞的三维网络微结构;TAC气凝胶的热分析结果表明,TAC气凝胶的热分解性能与其原料接近,热分解起始温度约为320℃。目前该材料已成功应用于Z箍缩准球形负载物理实验中。