Identification of Nonlinear Dynamic Systems: Time-Frequency Filtering and Skeleton Curves

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｎｏｎｌｉｎｅａｒｓｙｓｔｅｍｓｈａｓｒｅｃｅｉｖｅｄｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｂｅｃａｕｓｅｍｏｓｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｅｘｈｉｂｉｔｓｏｍｅｄｅｇｒｅｅｏｆｎｏｎｌｉｎｅａｒｉｔｙ .Ｂｏｔｈｐａｒａｍｅｔｒｉｃａｎｄｎｏｎ＿ｐａｒａｍｅｔｒｉｃｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｅｎｓｉｖｅｌｙ ,ｓｕｃｈａｓｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｚａｔｉｏｎ ,ｈｉｇｈｅｒｏｒｄｅｒｓｐｅｃｔｒ…     

Fe3O4@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱法检测美洲大蠊多肽

本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe₃O₄@ZIF-8,以Fe₃O₄@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe₃O₄@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH₂、LTAPGL-NH₂、SLMTGPGL-NH₂、SLHTAPGL-NH₂的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe₃O₄@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的快速检测。     

四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。     

基于近红外特征光谱的番茄苗氮含量快速测定方法研究

为了提高近红外光谱技术快速测定番茄苗氮含量的准确度和稳健性, 比较分析竞争自适应重加权采样法(CARS)、蒙特卡罗无信息变量消除法(MCUVE)、向后间隔偏最小二乘法(BiPLS )和组合间隔偏最小二乘法(SiPLS)四种特征波长挑选方法, 筛选与番茄苗氮含量相关的特征光谱。在十种不同氮素处理水平下(尿素溶液浓度0～120 mg·L-1), 培育60株番茄苗样本(每个处理6株), 使其分别处于不同程度的过量氮素、氮素适度、缺氮素和无氮素状态。分别采集每株番茄苗样本的叶片, 扫描其12 500～3 600 cm-1波段的近红外光谱。比较四种方法所建立的番茄苗氮素定量分析模型可知: CARS和MCUVE挑选的特征变量所建定标模型的性能比BiPLS和SiPLS挑选的特征变量所建定标模型的性能更优, 但是预测性能远低于后者。其中, 基于BiPLS建立的番茄苗氮素含量预测模型性能最佳, 相关系数(r)、预测均方根误差(RMSEP)和性能对标准差之比(RDP)分别为0.952 7, 0.118 3和3.291 0。因此, 近红外光谱技术结合特征谱区筛选可以有效地提高番茄苗叶片氮素含量的定量分析模型指标, 使模型更实用化。但是, 特征波长挑选方法不具有普适性。基于单个波长变量筛选的方法所建立的模型较为敏感, 更适用于样本状态较为均匀的待测对象;而基于波长区间筛选的方法所建的模型相对抗干扰性更强, 更适用于样品状态不均匀, 重现性较差的待测对象。因此, 特征光谱筛选只有与样本状态及建模指标结合, 才能使其在建模过程中发挥更好的作用。     

紧聚焦条件下的轴向双焦点波带片EI北大核心CSCD

基于紧聚焦条件下的矢量衍射理论推出了一个解析解形式的环半径公式,利用此公式设计得到的二元相位波带片可以使入射光的紧聚焦区域呈现轴向双焦点分布。并且,公式中的两个焦点的轴向距离和环半径直接相关,可以设计一系列的具有不同轴向距离的二元相位波带片,用来调制高数值孔径物镜,使其产生轴向可调的双焦点。以径向偏振贝塞尔-高斯光束为例,数值模拟了在不同轴向偏移距离的二元相位波带片的调制下的紧聚焦场的空间强度分布。数值模拟结果表明,基于此类二元相位波带片可以成功地实现轴向距离可调的双焦点。此外,利用一些具有特殊轴向距离的二元相位波带片,还可产生"光泡"与"光针"等特殊的紧聚焦场分布。因此,此类二元相位波带片有望应用于微粒子的动态操控与捕获。     

石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤/毛纤维混纺比列

基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py-GC)建立了涤/毛纤维混纺比例的测定方法。以石英砂为固体质量分散剂,将样品加入其中碾磨成粉末后称量进样,在550℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱图,依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维;选择涤/毛二元混纺纤维裂解谱图上涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰,计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量,进而推算出羊毛纤维的含量。样品和石英砂的最佳配比为0.02 g∶4 g,涤纶质量在0.0256~0.2048 mg范围内联苯的线性良好,相关系数R2=0.9952。对不同涤/毛混纺比例的实际样品进行了测定,相对标准偏差RSD<3%(n=3);本法与国标法所得结果的偏差小于5%。结果表明,本方法简便、准确,适合涤/毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。     

微织构尺寸对轴承摩擦磨损性能的影响

为了研究微织构尺寸对滑动轴承摩擦磨损性能的影响,基于滑动轴承摩擦磨损理论模型及摩擦磨损试验,通过设计不同的微织构尺寸,研究了滑动轴承的摩擦磨损性能随微织构尺寸的变化规律.结果表明:在摩擦磨损理论模型中,随着微织构尺寸的增加,滑动轴承润滑性能呈先提高后降低趋势,在无量纲微织构半径是■时轴承具有最优的润滑性能;微织构的磨损性能随着微织构深度的增加大致呈先降低后升高趋势,在无量纲深度为0.03时,滑动轴承磨损性能最优;微织构尺寸半径是■和■时,磨损量相对较小.在摩擦试验中,微织构半径是0.17 mm时润滑性能最优,平均摩擦系数相比微织构半径为0.1 mm时降低了7.1%,同时表面形貌磨损明显小于其他尺寸时的试件.理论和试验均表明,合适的微织构尺寸可以有效提高滑动轴承的润滑性能、降低摩擦系数及减小磨损.     

国产大网状吸附树脂的应用.Ⅰ.微型柱快速富集水中痕量有机农药的研究

本文用GDX、上试400系列吸附树脂对水中9种痕量有机农药的富集进行了研究。探讨了树脂的种类和极性、农药结构、洗脱剂的种类、水样的酸度、离子强度及体积对回收率的影响,并与XAD—2、SEP—PAK C_(18)、Silica等吸附剂作对比。结果表明,以GDX—102、502;上试402和SEP—PAK C_(18)为吸附剂,以甲酸、乙腈为淋洗剂,对农药的富集获得满意的结果,富集倍数达200。本文还测定了若干树脂对农药的吸附容量。     

3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究

以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。