新型磷酸钒孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH3)3- [ (VO)4(PO4)2 (HPO4)4]的水热 合成及结构表征

以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物(H3NCH2CH2NH3)3^-[(VO)4(PO4)2(HPO4)4,并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征,晶体学数据为：C2/c,a=1.8505(9)nm,b=0.7089(4)nm,c=2.3304(10)nm,β=96.43(3)°,V-3.038(3)nm^3,Z=8,R=0.067,Rw^b=0.1635,该化合物具有非常独特和规整的二维孔道骨架结构,进一步的晶体化学研究表明该化合物为一新的VPO物相。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法。样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析。色谱条件为:Hypersil ODS柱,乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,紫外检测波长为254 nm。α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10-5~1×10-2mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%~93%,检出限为6.0μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定。     

Ag改性层状硅酸铜催化剂的草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯性能研究

本研究采用溶胶-凝胶法制备了一系列CuAg/SiO₂催化剂用于草酸二甲酯(DMO)加氢合成MG,使用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR、TEM、SEM、H₂-TPR、XPS等方法对其结构进行表征,重点考察了Ag含量对催化剂结构及性能的影响。当Ag负载量为5%时,5Ag-Cu/SiO₂催化剂活性最高,DMO的转化率和MG的选择性分别可达83.7%和72.2%。表征结果表明,适量Ag的引入可有效提高活性组分Cu的分散度,增加催化剂表面Cu⁺的含量,从而提高催化剂活性。此外,Ag与Cu之间的电子转移可以有效稳定Cu⁺,进而提高催化剂的稳定性。     

淤浆法碱化试剂选择对PAC分子结构及其泥浆滤失性能影响

采用XRD和显微镜分析技术研究了高浴比淤浆法制备聚阴离子纤维素过程中, NaOH、KOH及其混合碱化体系对纤维素润胀度及结晶度的影响, 借助1H NMR方法分析了产物的取代度及取代基在葡萄糖环基C2、C3和C6位分布的均匀性. 通过泥浆实验研究了产品在高电解质含量中的高温滤失性能. 结果表明, 在相同摩尔浓度条件下, 棉纤维润胀度变化规律是: NaOH/KOH(摩尔比, 9∶1)>NaOH>NaOH/KOH(摩尔比, 1∶1)>NaOH/KOH(摩尔比, 1∶9)>KOH, 结晶度的顺序相反. 1H NMR测试结果表明, 含少量的K+时, 羧甲基在葡萄糖单元环内分布更均匀, 产品具有优良的耐酸、耐盐性和抗高温滤失性能; 当体系KOH成为主要碱化试剂时, 在酸碱介质中出现分层, 抗滤失性能急剧变差.     

Numerical investigation of the nonlinear spectral broadening aiming at a few-cycle regime for 10 ps level Nd-doped lasers

We present a cascaded nonlinear spectral broadening scheme for Nd-doped lasers, featuring with long pulse duration and high average power. This scheme is based on two multi-pass cells (MPCs) and one multiple-plate supercontinuum generation (MPSG), and the numerical investigation is driven by a home-made Nd-doped fiber laser with 12 ps pulse duration, 50 kHz repetition rate and 100 W average power. The MPC-based first two stages allow us to broaden the pulse spectrum to 4 nm and 43 nm respectively, and subsequently, the MPSG-based third stage allows us to reach 235 nm spectral bandwidth. This broadened spectrum can support a Fourier-transfer-limited pulse duration of 9.8 fs, which is shorter than three optical cycles. To the best of our knowledge, it is the first time to demonstrate the possibility of few-cycle pulses generation based on the 10 ps level Nd-doped lasers. Such few-cycle and high average power laser sources should be attractive and prospective, benefiting from the characteristics of structure compact, low-cost and flexibility.     

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法

介绍气相色谱FID检测器的结构特点、使用中常见故障及故障排除方法。     

不同软段聚氨酯的红外光谱定量分析

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,聚环氧丙烷醚二醇(PPG)和聚己内酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,通过改变软段组分及相对含量,合成了系列水性聚氨酯乳液。采用傅立叶自解卷积方法,对合成试样红外光谱的重叠谱带进行分峰处理,结果有效增强了红外谱图的表观分辨率,不仅可以辨认低含量组分的特征吸收,而且当软段含量为4%时仍可检出。采用积分面积法和峰高法进行定量计算并作线性回归分析,发现积分面积法的相关系数r大于0.95。积分面积法优于峰高法。氢键作用对定量结果有一定影响。核磁共振氢谱验证数据与定量分析结果一致。     

可结晶共聚物的分子建模及其应用

共聚是调控高分子材料结晶性能的有效手段,因而共聚物链单元的序列结构对其结晶行为的影响机制是高分子结构与性能关系研究中的重要科学问题.本文从可结晶共聚物链单元序列化学结构的分子建模出发,围绕无规共聚物和嵌段共聚物序列结构对其结晶行为的调控机制,总结了近年来采用动态蒙特卡罗(Monte Carlo)分子模拟方法所开展的相关研究进展.以静态条件下温度调控结晶和动态条件下应变诱导结晶这两个方面为脉络,本文结合线型低密度聚乙烯结晶、两嵌段共聚物自组装受限结晶和热塑性弹性体取向诱导结晶等典型应用案例,旨在表明有效的分子建模有助于研究人员深入理解共聚物结晶的微观调控机制,从而更好地从事高分子材料的基础研究和应用开发.     

火焰原子吸收分析中表面活性剂对锰吸收讯号的增感效应及机理

提出了一种新的增感机理:在表面活性剂的cmc前,气溶腔形成过程中被测离子在小液滴上富集产生增惑;cmc后富集作用减小,但被测离子和表面活性剂形成胶团化物产生新的增感,火焰部分表面活性剂的不完全燃烧增强了火焰的还原性是增感因素之一。     

闭环光纤陀螺数字信号处理系统设计

针对光纤陀螺信号处理要求实时性高、算法较为复杂的特点,提出了一种以Xilinx公司的现场可编程门阵列XC6SLX16为基础的闭环光纤陀螺信号处理方案。根据光纤陀螺高精度和匹配性要求,对闭环信号处理系统关键的模数转换器和数模转换器的选择进行了理论分析,并对系统的硬件和软件进行了设计。对试验样机的测试结果表明,该系统能准确快速地实现光纤陀螺信号检测,体积小、功耗低、可靠性高,对光纤陀螺的工程化具有实际的参考意义。