一种化学反应快速跟踪实验技术——GC-Ampoule联用技术

一种化学反应快速跟踪实验技术——ＧＣ┐Ａｍｐｏｕｌｅ联用技术蒋毅程极源何展荣（中国科学院成都有机化学研究所６１００４１）在非稳态反应，快速反应和个别自催化反应研究中，要求人们能及时了解体系组成和产物分布的迅速变化，跟踪反应对于认识反应机理也是至关重要...     

红参提取物总皂苷近红外定量分析建模中的变量筛选

注射用益气复脉（冻干）是由红参、麦冬、五味子3种药材制成的新型冻干粉针制剂。红参提取物总皂苷是注射用益气复脉（冻干）生产过程的重要质控指标,传统分析方法分析结果具有滞后性,无法快速反馈生产过程质量信息。近红外光谱(NIR)作为一种快速无损的过程监控工具已经广泛应用于中药质量控制领域。中药成分复杂且近红外光谱吸收强度弱、谱区重叠严重,如何从干扰严重的复杂光谱中提取有效信息是提高测量准确度的关键。模型集群分析（MPA）通过随机采样,最大限度地提取了样本信息,打破了传统一次性建模思路,为变量筛选方法提供了新的思想。采集了55批红参提取物近红外光谱数据,运用多元散射校正（MSC）进行光谱数据预处理,并将MPA衍生的随机蛙跳法（RF）、竞争自适应重加权（CARS）、变量组合集群分析法（VCPA）、VCPA联合迭代保留信息变量（IRIV）方法与OPUS软件自带的变量筛选方法分别用于总皂苷含量偏最小二乘（PLS）定量分析模型的建立中。结果表明,OPUS软件、CARS-PLS与RF-PLS所建模型校正集相关系数（R_c）仅为0.601 3,0.565 3与0.644 0,拟合效果不理想。VCPA-PLS法所建模型的R_c为0.951 2,是几种变量筛选方法中最高的,但是其预测性能不佳,模型稳健性不理想。VCPA-IRIV-PLS模型具有最好的预测效果,R_c为0.928,RSEP%为7.99%。     

Structure and Wettability Engineering of Polycrystalline Diamond Films Treated by Thermally Oxidation,Second Growth and Surface Termination

High-quality polycrystalline diamond films with dominated(100)-oriented grains are realized by combining the thermally oxidation and the homogeneous second growth processes. Moreover, we investigate the wettability property of the polycrystalline diamonds in various stages. Different surface structures(with various grain sizes,voids, and orientations, etc.) and terminations(hydrogen or oxygen) have significant effects on the wettability of polycrystalline diamond films. The wettability is furthe...     

织物表面摩擦特性测试装置及试验研究

为了评价织物表面的摩擦特性,表征织物和皮肤接触过程中摩擦力的动态变化信息,研制了一种能测试织物表面动态摩擦特性的机械测试装置,该装置集成了机械装置、传感器及控制系统,能一次性测试织物的静、动摩擦系数.基于测试过程中采集的原始数据,定义了摩擦功、静摩擦系数及动摩擦系数3个指标来评价织物表面的摩擦特性.试验采用12种典型的织物样本,对织物的表面摩擦特性进行了客观测试及主观评价,并在日本Kawabata KES-FB4系统上进行了对比试验.结果表明:针对12种典型的织物样本,3个评价指标均存在着显著的差异,牛仔布具有最大的静摩擦系数,经编网眼针织布具有最小的静摩擦系数,与常理相符.客观测试得到的动态指标摩擦功和主观评价的结果具有一致性.本测试装置得到的动态摩擦系数和KES-FB4测试得到的平均摩擦系数也具有一致性.该测试装置可以为相关领域的研究提供一种新的测试手段.     

气体在无定型聚异戊二烯中扩散的分子动力学模拟

采用分子动力学模拟方法研究了多个温度下氧气、氮气及甲烷在无定型顺式1,4-聚异戊二烯中的扩散系数。在模拟过程中,使用COMPASS力场作为分子力场。应用COMPASS力场的势能函数,聚合物的密度及玻璃化转变温度的计算结果与实验值有较好吻合。在278-378 K的温度范围内,通过3或1.5 ns时长的正则系综动力学模拟,计算了不同温度下氧气、氮气及甲烷的扩散系数。结果表明,根据爱因斯坦关系式计算得到的扩散系数与实验结果比较接近。对气体扩散系数与温度的关系进一步研究,发现在278-378 K温度范围内,甲烷的扩散系数随温度变化的半对数曲线图是非线性的,而氧气和氮气的扩散系数随温度变化的半对数曲线图是线性的。本文研究结果有助于理解温度对气体扩散的影响机制,并为高温下气体在天然橡胶中扩散系数的测定及天然橡胶热氧老化建模分析提供依据。     

多孔PZT 95/5铁电陶瓷的孔隙率与电性能

以不均匀粒度的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为造孔剂,用造孔剂燃烧工艺(BURPS)制备了多孔PZT95/5铁电陶瓷.研究PMMA的添加量对多孔PZT95/5铁电陶瓷的物相组成、孔隙率和电性能的影响.X射线衍射分析显示PMMA的添加对陶瓷的物相组成没有影响,SEM结果显示PMMA微球在PZT 95/5铁电陶瓷中引入了与其大小相近的气孔;孔隙率结果表明多孔PZT 95/5铁电陶瓷的孔隙率随着坯体中PMMA的体积分数增加而增加;电性能方面,电滞回线测试和介电温谱测试结果分别表明样品的剩余极化强度和介电常数随着孔隙率的增加而减小.     

物理气相传输法生长氧化锌晶体

以高纯氧化锌粉为升华源,采用物理气相传输法(PVT)法在1500℃下生长出了ZnO多晶体,生长速率达0.24 mm/h.样品XRD测试和拉曼分析表明,无籽晶自发成核生长的ZnO多晶体不仅具有六方纤锌矿结构,而且具有c轴方向择优生长特征.实验结果表明了PVT法可以进行大尺寸ZnO晶体的生长,并且可以达到0.2 mm/h以上的生长速率.     

培养大学生科技创新能力的物理化学实验教学新模式

大学生科技创新能力的培养是高校教育教学改革的核心。从教材编写、教学内容、教学过程等方面,构建了一个在物理化学基础实验教学中以基本操作与科学研究相结合的全面提高大学生科技创新能力的教学新模式。     

平面撞击对Ti6Al4V合金结构的影响

采用一级轻气炮对Ti6Al4V合金进行对称与非对称正碰撞冲击,回收冲击样品,并进行电镜扫描和X射线衍射分析。结果表明:随着冲击速度的增加,样品发生不同程度的变形,材料内部产生微裂纹并导致材料发生损伤,而损伤进一步促进了微裂纹的产生、扩展;由X射线分析结果可知,冲击使材料的晶面发育更加完整,并在材料冷却过程中出现一种亚稳态结构,在一定程度上可提高冲击韧性。 更多还原     

分子晶体RbC8H5O4的振动模对称化分析和喇曼光谱研究

本文根据分子晶体的特征,应用空间群商群与点群同形原理,并配合结构分析方法,直接对RbC₈H₅O₄晶体中的内振动模按不可约表示相容关系进行对称性分类。对振动光谱中出现的基频耦合和Fermi共振谱线,则按照分子中各功能团的空间相关位置和各基频直积表示的对称化进行分析确定。通过获得的三种同晶型晶体RAP,TAP和KAP喇曼散射谱的鉴别比较,从整个光谱中将晶格点阵振动外模式分离出来。 关键词：