固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定竹笋产地土壤中42种持久性有机污染物

建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,42种持久性有机污染物(POPs)在35 min内得到分离,在2. 0～2 000. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 995 2～0. 999 8;方法的加标回收率为62. 3%～128%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～15. 8%,检出限(S/N=3)为0. 070～6. 902μg/kg。该法操作简便,准确度好,灵敏度高,可用于竹笋产地土壤样品中42种POPs的同时测定。     

在玻璃的TiO2涂膜上有机物分子的吸附及光催化分解对水接触角的影响

研究了有机物分子在玻璃的TiO₂ 和WO₃/TiO₂ 复合物涂膜上的吸附及光催化分解对水接触角的影响.结果表明:有机物在空白玻璃及其膜的表面的吸附为不可逆化学吸附,WO₃/TiO₂ 复合物膜可钝化玻璃表面对大气污染物分子的吸附能力并具有较好的光催化活性.     

Obovatachalcone和(±)-Obovatin Methyl Ether的全合成

以苯甲醛和2,4,6-三羟基苯乙酮一水合物为起始原料,经C-异戊烯基化、氧化环化、碘甲烷保护羟基、羟醛缩合反应以及催化关环等步骤,以7.2%和5.7%的总收率实现了两个天然吡喃类黄酮obovatachalcone和（±）obovatin methyl ether的全合成,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS（ESI）确证。     

二价钴、镍杂多酸盐异构体聚苯胺掺杂材料的合成及荧光性能研究

本文首次以钴、镍为取代元素的杂多酸盐异构体在有酸的情况下采用液相法与苯胺进行掺杂,并采用IR光谱,UV-vis,X-射线粉末衍射测试手段对其进行分析,并对产物的荧光性、导电性能进行了研究。     

上海光源储存环主支撑减振研究

上海光源是一台在建的第三代同步辐射光源,对束流轨道稳定性要求很高。由磁铁和支架组成的支撑组件的机械稳定性是影响束流轨道稳定性的重要因素。对主支撑组件样机的测试结果表明,其最低共振频率处放大倍数为50左右,超过要求5倍。因此,需要研究相应的减振措施。利用阻尼减振原理设计了一种约束阻尼结构。在样机上的测试结果表明,安装该装置后,支撑组件的共振放大倍数最大可以降低91.8%,对应的功率谱密度的峰值可以降低25 dB。因此,该装置可以用来增加支撑的稳定性。     

小麦麸皮粗多糖的基本结构特征、流变特性及其对体外消化酶抑制初探

小麦麸皮是小麦加工过程中的主要副产物,具有很高的营养价值与多种生物活性,其中非淀粉多糖含量较高,是主要活性成分之一。本试验采用碱提醇沉法制备小麦麸皮阿拉伯木聚糖(Wheat bran arabinoxylan, WBAX),采用高效液相色谱、离子色谱、红外光谱、SEM、流变等技术与方法,系统研究了WBAX的基本结构特征、流变特性以及对消化酶抑制的效果。结果表明,WBAX以中性糖为主(83.4%),同时含有少量蛋白质(8.6%)和糖醛酸(0.9%),主要由阿拉伯糖(30.3%)和木糖(37.8%)组成;阿拉伯糖与木糖的摩尔比(A/X)为0.8,表明WBAX支化程度较高。WBAX表观黏度存在剪切稀化行为,且随温度增加而降低。WBAX的微观形貌主要为片状、球状和丝状。此外,与α-葡萄糖苷酶抑制实验相比,WBAX对α-淀粉酶抑制率相对较高,且随着多糖浓度增加,对α-淀粉酶抑制率有一定上升趋势。综上所述,从小麦麸皮提取获得WBAX主要为阿拉伯木聚糖,具有一定的抑制α-淀粉酶活性作用,相关结果可为WBAX的开发与应用提供理论依据。     

气相色谱法测定有机肥料中的水分

建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。     

基于桥联柱[5]芳烃的刺激响应性荧光超分子聚合物用于硝基化合物的传感检测

本文利用二硫键桥联的双柱[5]芳烃和烷基溴修饰的四苯基乙烯之间的主客体作用制备了一种荧光超分子聚合物.在谷胱甘肽的存在下,柱芳烃桥链上二硫键的断裂使得该荧光超分子聚合物被破坏,体系荧光猝灭.值得注意的是,该荧光超分子聚合物能够有效地检测硝基化合物,最低检测限可达10-8 mol·L-1,表明其在硝基化合物检测方面具有良...     

新型二元相MoS2/C纳米管的合成和机理研究

在900 ℃氢气气氛下, 通过热分解载有硫代钼酸铵的碳纳米管前驱物得到MoS₂/C二元相纳米管. 通过粉末X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)和X射线能量散射仪(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征. 结果表明, 我们合成了一种由两种材料组成管壁的新型纳米管, 并对其形成机理进行了研究.     

反相高效液相色谱对DABTH—氨基酸的分离与鉴定

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)技术,采用等度洗脱。对20种标准DABTH-氨基酸进行了分离与鉴定,灵敏度达到pmol水平;并以溶菌酶为模式蛋白,经手工DABITC/PITC双偶联方法对其N端部分序列进行Edman降解,其降解产物DABTH-氨基酸用RP-HPLC技术进行了鉴定,蛋白质微量序列分析的灵敏度达到nmol水平.