离子色谱法测定AgNO3中的微量Cl-、NO2-和SO42-

用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-，以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液，采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3，以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。     

发烟硫酸中Pd／C催化甲烷选择氧化制甲醇

以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,并在发烟硫酸中考察了其催化甲烷选择氧化反应的性能,采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜和CO吸附等方法对催化剂进行了表征. 甲烷选择氧化反应得到的主产物硫酸单甲酯经水解后得到甲醇,在5%Pd/C催化剂、Pd用量30 μmol、反应温度180 ℃、反应压力4.0 MPa、反应时间 4 h 和发烟硫酸中SO3含量为50%的优化工艺条件下,甲烷转化率为23.6%, 甲醇的选择性和收率分别为69.5%和16.4%, 在一定程度上可实现催化剂的多次重复使用. Pd/C催化剂上的甲烷选择氧化反应可能遵循亲电取代机理,催化性能与Pd负载量、Pd粒子尺寸和分散度等有关.     

遗传算法在绿茶叶近红外光谱分析中波长选择的应用

利用遗传算法提取茶叶的近红外吸收特征波长,研究建立了绿茶水分和氨基酸的近红外光谱分析模型,并对波长选择前后模型进行了比较分析.结果表明:经遗传算法波长选择后,简化了分析模型,有效地减小了不相关或非线性变量的干扰,模型的稳健性增强.     

低气压闭式等离子体放电实验及光谱诊断

闭式等离子体可以克服等离子体隐身技术在开放环境中等离子体难以维持及能耗过大的问题。针对等离子体隐身应用,设计了一种封闭式的等离子体发生装置,选用微秒脉冲电源,以氩气为工质气体,在低气压环境下进行了放电实验。采用发射光谱法,测量了密闭腔体内部厚度方向上的Ar谱线强度,并将碰撞-辐射模型用于分析等离子体参数的分布规律。当放电参数确定时,给定电子温度和电子密度,可通过碰撞-辐射模型计算得到2p能级上的布居分布比值,将其与从光谱数据中得到的布居分布比值进行比较,当差异值最小时,即可确定相应的等离子体参数。通过对电子温度在1～5 eV范围内的2p9和2p1能级布居分布比值进行计算,分析了碰撞-辐射模型计算可能存在的误差。实验结果表明,在厚度方向上,封闭式腔体中的等离子体电子密度达到1011 cm-3量级且呈一定的梯度分布,但变化幅度不大,其分布情况有利于等离子体隐身技术的应用。     

天然气实验室信息管理系统的开发与应用

探讨实验室信息管理系统在天然气计量检测领域的应用,介绍天然气实验室信息管理系统的架构设计、软件功能及目标,重点对系统的标准化、智能化以及质控一体化的创新优势进行了阐述.天然气实验室信息管理系统是集合计量检测业务开展、质量管理体系运行为一体的专业化、智能化实验室信息管理系统,通过设计全面的功能模块,优化检测校准业务流程,...     

FEC 基电解液对高压正极材料 Li2CoPO4F 电化学性能的影响

本文研究了以氟代碳酸乙烯酯FEC（fluoroethylene carbonate）为共溶剂的电解液对高压正极材料 Li₂CoPO₄F 电化学性能的影响,与碳酸酯基电解液1 mol·L^-1 LiPF₆ EC/DMC=1:1（m:m）相比,1 mol·L^-1 LiPF₆ FEC/DMC=1:1（m:m）可显著提高Li₂CoPO₄F的循环稳定性. 通过线性扫描伏安法（LSV）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）结合电化学阻抗（EIS）对 FEC 改善 Li₂CoPO₄F 材料循环稳定性的机理进行了探索,结果表明与传统碳酸酯基电解液相比,FEC 基电解液在高压下有着优异的抗氧化性,能够有效抑制电解液的氧化分解. 同时,FEC 基电解液中形成的表面膜具有更高的稳定性,能够抑制电极/电解液界面副反应的发生,提高循环过程中电极材料结构稳定性,从而有益于提高 Li₂CoPO₄F 材料的电化学性能.     

稀土铕离子标记抗-乙型肝炎表面抗体

结合生命科学中生物活性物质的高灵敏度分析检测方法研究,组装了时间分辨激光荧光免疫分析装置;合成了稀土离子与蛋白质联接的双向螯合剂－二乙三胺五乙环酐（ＤＴＰＡＡ）;纯化了抗－乙型肝炎表面抗体;研究了Ｅｕ＾３－ＤＴＰＡＡ－抗－乙型肝炎表面抗体制备过程;确定了标记物制备的最佳条件;依据解离增强原理,采用时间分辩激光荧光光谱技术,对Ｅｕ（β－ＮＴＡ）３（ＴＯＰＯ）２螯合物的有关参数进行了测定。     

具有两类失效模式和修理工休假的重试系统可靠性分析

本文考虑具有两类失效模式和Bernoulli休假的可修表决重试系统,系统中每个部件或者正常工作,或者以概率p类型a失效,或者以概率1-p类型b失效.修理工修理完一个部件后,可能以概率h进行休假,也可能以概率1-h在系统中空闲.系统中没有等待空间,失效部件如果不能立即得到修理,则进入重试空间,一段时间后再进行重试,直到得到修理.利用马尔可夫过程理论和拉普拉斯变换等方法,得到了系统的稳态可用度、可靠度函数和系统首次故障前平均寿命等可靠性指标.通过数值例子分析了系统参数对可靠性指标的影响.     

FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素

采用HNO3-HClO4（4∶1）混酸消解地梢瓜的根、茎和叶,火焰原子吸收光谱法对消解液中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe和Co9种金属元素进行了同时测定。获得了仪器测定的最佳工作条件、方法的准确性和精密度,结果显示：各元素平均加标回收率（n=6）为95.45%—102.26%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.18%—2.26%。地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异,茎中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Zn〉Co〉Mn〉Cu;叶中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Co〉Zn〉Mn〉Cu;根中Ca〉K〉Fe〉Mg〉Na〉Zn〉Co〉Mn〉Cu。各部位均含有丰富的Ca、Mg、K、Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

提高碘量法测定天然气中硫化氢效率的方法

碘量法是测定管道输送天然气中硫化氢的一种经典方法,而管道输送天然气中硫化氢含量较低,按照GB/T11060.1–2010方法测定,取样量较大,取样时间长,影响工作效率。针对此问题,从两方面对碘量法进行改进:减小天然气取样量进行试验,并与国标规定取样量时的实验结果进行比对,确定最佳取样量;增大取样流量进行试验,并与国标规定取样流量时的实验结果进行比对,确定最佳取样流量。对硫化氢质量浓度为7.2~14.3,14.3~28.7 mg/m~3的天然气样品进行试验测定,结果表明,将天然气取样量减少为20 L,取样时间分别由200,100 min缩短为40 min;将天然气取样流量设定为750 m L/min,取样时间分别由200,100 min缩短为133,67 min。减少取样量或者提高取样流量,均能缩短管输天然气的取样时间,提高检测效率。