新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用北大核心CSCD

以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氯化铁为催化剂,1,3,5-三苯基苯、甲苯为单体,二甲氧基甲烷为交联剂进行聚合反应,反应完成后,以甲醇为溶剂索氏提取粗产物,干燥、研磨后得到含有苯基官能团的新型多孔有机骨架材料(POFs)。用优化的填料量填装了一种新型POFs固相萃取柱,旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的前处理方法,并对新型POFs固相萃取柱的吸附性能进行了重复性试验。结果表明:使用填料量为20 mg的POFs固相萃取柱时,吸附性能和稳定性较好,且该POFs固相萃取柱至少可以重复使用5次,减少了一次性试验用品的消耗。用此POFs固相萃取柱对地表水进行前处理,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对地表水中21种糖皮质激素进行高通量筛查检测,21种糖皮质激素标准曲线的线性范围为20~100μg·L^(-1),测定下限为20μg·L^(-1)。方法用于实际水库中水样分析,6个水库水样中均有糖皮质激素检出,检出总量为2.68~11.64μg·L^(-1),与使用Cleanert PEP-2固相萃取柱的测定结果相比,所得结果在同一个数量级水平,说明二者对水样中的糖皮质激素的富集浓缩具有相似的效果。     

新型三元素协同阻燃剂的合成及性能研究

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸三（二氯丙基）三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比对产率的影响,最适宜的工艺条件为：三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及1,3-二氯丙醇物质的量比为1:1:3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

盐酸苯达莫司汀是用于治疗慢性淋巴细胞性白血病(CLL)及乳腺癌的药物,市场前景广阔[1]。目前的合成方法中存在反应条件苛刻、产率低等缺点。本文以2,4-二硝基氯苯为原料,通过取代、还原、酰化、环合、催化还原、烃基化、成盐等七步反应成功合成盐酸苯达莫司汀,终产率为40.99%。反应条件温和、步骤少,降低了生产成本以及设备要求,有良好的工业化应用前景。     

Ag@AgX(X=Cl,Br,I)及其复合物光催化剂的研究进展

综述了具有表面等离子体共振效应的光催化剂Ag@AgX(X=Cl,Br,I)及其与TiO2、BiOX、BiVO4、ZnO等复合物的光催化机理、应用等方面的进展,并展望了Ag@AgX(X=Cl,Br,I)及其复合物未来的发展方向和研究内容。     

基于“宏观-微观-符号”有机融合的离子键教学

离子键是一个比较抽象的概念,无法用直观的观察和实验获得具体的认识。教学中,运用宏观和微观相结合的方法,引导学生从宏观层面感受离子键的真实存在,从微观层面认识离子键的形成和本质,用化学符号表征离子键的形成过程,建立宏观和微观之间的辩证关系,丰富和发展学生对离子键的理性认识。     

酞菁配合物对锂-亚硫酰氯电池正极的催化作用

合成过渡金属酞菁配合物MPc(M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ)),研究MPc及其中心离子对L i/SOC l2电池正极的催化作用,并提出相关催化机理.     

计算机辅助蛋白质分子理性设计:从肌红蛋白到一氧化氮还原酶

计算机辅助蛋白质分子理性设计在解决化学及生物学重要问题中被证实十分有效。在NOR本身三维结构未知的情况下通过计算机分子模拟,使用肌红蛋白(Mb)作为蛋白质分子模型,设计了结构功能型一氧化氮还原酶(NOR),所设计的NOR蛋白质模型——Fe_BMb一年后被天然NOR的晶体结构所证实。本文综述了设计Fe_BMb, I107E Fe_BMb以及Fe_BMb(-His)的研究过程及其设计合理性,评述了通过使用计算机分子模拟,获得Mb处于双组氨酸配位的非天然状态的原子层次结构信息,而这些信息很难通过实验方法来获得。计算机辅助蛋白质分子理性设计的广泛应用将会为生物体系提供更深刻的内涵。     

薄层扫描快速检测发酵液中琥珀酸

基于CuSO4与发酵液中琥珀酸的显色反应,在硅胶板上不经层析展开使用薄层扫描定量分析琥珀酸含量.在0～12 g/L范围内,测定波长680 nm,参比波长500 nm条件下,琥珀酸浓度与显色斑吸光度呈良好线性关系.方法检出限(3 S/k)为0.028 mg/L,回收率94.80％～96.12％,相对标准偏差≤3.5％(n...     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

PMADQUAT/PSt-PAA聚离子复合物聚集体增强卟啉和富勒烯类衍生物单重态氧产率

采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了嵌段共聚物聚苯乙烯-聚丙烯酸叔丁酯(PSt-PtBuA), 在酸性条件下水解得到聚苯乙烯-聚丙烯酸(PSt-PAA), 利用核磁共振氢谱(¹HNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等对产物进行了表征. PSt-PAA在Tris-HCl缓冲溶液中(pH=7.0)形成临界聚集浓度(CAC)为0.015 g/L的聚集体. PSt-PAA与聚2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(PMADQUAT)可通过静电相互作用形成聚离子复合物(polyion complex, PIC), 当 m_(PMADQUAT)/m_(PSt-PAA)=3时, 形成的聚离子复合物的CAC为0.005 g/L. 动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)结果表明, 形成聚离子复合物后, 聚集体粒径变小. 聚合物形成聚集体可包载二乙二醇单甲醚修饰的C₇₀(MDG-C₇₀)、原卟啉(PPIX)、四苯基锌卟啉(ZnTPP)和四苯基卟啉(TPP)等光敏剂, 并增强光敏剂在缓冲溶液中的溶解度. 光照条件下, MDG-C₇₀、PPIX、ZnTPP和TPP在聚离子复合物聚集体m_(PMADQUAT)/m_(PSt-PAA)=3的溶液中的单重态氧量子产率分别是在PSt-PAA聚集体溶液中的1.64、2.63、2.60和2.20倍. 而在缓冲溶液中,由于光敏剂的聚集作用,未能检测到单重态氧的产生。研究结果表明,聚离子复合物聚集体能够包载光敏剂,是提高单重态氧产率的一个有效途径.