复合驱注采液中活性剂PS浓度的高效液相色谱分析方法研究

 合成了强阴离子交换及硅胶基质ODS键合高效液相色谱 (HPLC)柱填料。针对胜利油田复合 (碱 +表面活性剂 +聚合物 )驱油工程实施的需要 ,建立了适合于注采液中表面活性剂PS的HPLC分析方法。该方法对PS标准样品的最小检出限为 0 .4mg/L ,线性范围为 5 0mg/L～ 10 0 0mg/L ,回收率为 95 .7%～ 99.8%。实践证明 ,该方法的建立为油田的复合驱油配方设计、注入方案调整、产品质量监控及驱油机理研究等提供了有力的技术支持。     

外扩型电磁场控制筒形阴极内等离子体放电输运特性的仿真研究

筒形阴极由于具有向内放电的特性,可改善高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定、溅射材料离化率差异大等缺陷.然而其产生的等离子体仅能依靠浓度差扩散的方式向基体运动,沉积速率并没有明显改善,尤其是在远离阴极区域.使用外扩型磁场对离子运动进行引导,可实现等离子体的聚焦和远距离输运,从而减少离子损失,提高沉积效率.本文从模拟和实验的角度对磁场的布局与设置进行研究,并获得不同磁场条件下的等离子体空间和时间输运特性及其对薄膜沉积的影响.结果表明电磁场的引入不仅可以大幅提高筒形阴极内等离子体的引出效率,实现不同程度的引出或聚焦,而且对等离子体放电也产生明显的增强或减弱,可根据不同的需求或材料进行精确调控.通过控制磁场,可获得较强的Hi PIMS放电和较高的沉积速率,实验结果与仿真预测相符合.该工作完善了Hi PIMS沉积技术在沉积效率上的不足,拓宽了筒形阴极的溅射工艺窗口和适用范围,有助于Hi PIMS更进一步的推广与应用.     

高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红I、II、III和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红I、II、III和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。     

聚乙烯亚胺-金属络合物的稳定常数及配位数的测定

将聚合物络合超滤(PC-UF)技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合, 利用化学理论计算模型, 建立了测定聚乙烯亚胺(PEI)与金属离子络合稳定常数及平均配位数的方法. 将该方法用于PEI与Cd²⁺的络合过程. 配制不同浓度比的PEI和Cd²⁺的混合溶液, 待络合反应平衡后, 用超滤离心管离心分离高分子PEI-Cd络合物, 自由离子Cd²⁺及其小分子络合物渗滤至滤液中; 用10 mL体积分数为3%稀硝酸将滤膜上截留的PEI-Cd络合物解离, 离心得到Cd²⁺的稀硝酸溶液; 用ICP-MS分别测定2次超滤后滤液中Cd²⁺的浓度, 利用化学理论模型进行计算, 得到PEI-Cd络合物的稳定常数和平均配位数. pH=4.0～5.9时, PEI-Cd络合平衡的研究结果表明, 稳定常数和平均配位数均随pH值的增大而增大, 较低程度的质子化可使PEI与Cd²⁺的络合能力增强, 络合稳定常数增大.     

紫外光催化氧化在环境水质分析中的应用

紫外光催化氧化是近年来环境水质分析中采用的一种样品预处理新技术,目前在国内环境监测领域还应用得不多。本文结合笔者近期的工作,介绍了紫外光催化氧化的原理、特点、设备及其在环境水质分析中的应用,并简介了微波辅助紫外光催化氧化和超声波-紫外光氧化两种最新技术。     

连续激光二极管端面抽运Nd:YAG激光器噪声研究

以连续激光二极管端面抽运NdYAG激光器为实验模型,研究了该激光器中输出激光强度噪声、频率噪声和场分布噪声的特性,并根据实验数据推算出NdYAG晶体的粒子上能级寿命随温度变化为1.83μsK,发射截面随温度变化为-0.146×10-19cm2K。     

筒内高功率脉冲磁控放电的电磁控制与优化

高功率脉冲磁控溅射(Hi PIMS)技术被提出以来就受到广泛关注,其较高的溅射材料离化率结合适当的电磁控制,可产生高致密度、高结合力和高综合性能的涂层,但其沉积速率低、放电不稳定、溅射材料离化率差异较大.我们设计了一种筒形溅射源,通过对结构的设计优化,利用类空心阴极放电效应,使问题得到解决.然而其靶面切向磁场不均匀,电子逃逸严重,进而造成等离子体密度偏低,且放电不均匀.本文通过对其放电和等离子体分布进行仿真,提出电场阻挡和磁铁补偿两种方案,研究了不同电场控制条件下的放电行为和等离子体分布.结果表明:增加电子阻挡屏极可以生成势阱,从而有效抑制电子从边缘的逸出;优化后的磁铁补偿可以显著提高靶面横向磁场的均匀性及靶面利用率.两种方案同时作用时,Hi PIMS放电刻蚀环面积更大、且更加均匀.     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。     

自然循环蒸汽发生器倒U型管内流动不稳定性判别准则

针对自然循环蒸汽发生器倒U型管内流动不稳定的特点,利用无量纲分析方法建立管内流体控制方程.采用小扰动分析方法,得到倒U型管内流动不稳定的判别准则.通过对某型蒸汽发生器进行计算分析,获得判别准则随流体进口温度和弯管半径变化规律.计算结果表明:随着流体进口温度的升高,特征雷诺数增加,但是不同流体进口温度条件下特征雷诺数随弯管半径的变化规律不同.相对于流体进口温度,弯管半径对特征雷诺数的影响较小.所得结论为蒸汽发生器倒U型管内倒流管空间分布及倒流流量计算提供理论依据.     

二氧化钒/泡沫镍—体化电极材料的制备及其电化学特性研究

采用五氧化二钒,草酸和泡沫镍作为原料,经一步水热反应法,成功制备出二氧化钒/泡沫镍一体化电极.X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)用来表征二氧化钒/泡沫镍电极材料的物相和形貌.结果显示,当草酸浓度为0.1 mol·L-1时,制备的二氧化钒具有纳米片状结构,其厚度为80 ～ 140 nm.电化学结果显示,二氧化钒/泡沫镍一体化电极材料,其比电容高达3.99 F·cm-2(在电流密度为1 mA·cm-2),这是由于生长在泡沫镍上片状二氧化钒具有高的比表面积.经过2000次的循环后,二氧化钒/泡沫镍电极的比电容仅损失9.95;,显示很好的循环稳定性.