酶法合成头孢克罗

Enzymatic synthesis of cefaclor from 7-aminodesacetoxymethyl-3-chlorocephalosporainc acid(6-ACCA) and phenylglycine derivatives using penicillin G acylase was studied .Many factors that affect the conversion of 7-ACCA to cefaclor were examined.The immobilized enzyme from Bacillis megaterium gave a better catalytic properties and the higher conversion was obtained using phenylglycine methyl ester(PGME) as acyl donor.And the external mass transfer limitation could be eliminated when the stirring rate was more than 150r/min.Low temperature was beneficial for the synthesis and the results showed that the synthetase activity was hardly influenced by temperature while the amidase activity was affected greatly by temperature.The optimum reaction conditions were determined at pH 6.5 and 10℃,respectively.The best 7-ACCA conversion of 56% was achieved when the intial concentration of 7-ACCA and PGME was at 50 mM and 150mM,respectively.     

基于螺线管扫描法进行电磁叠加场中热发射度测量的仿真分析

在一种猝发高重频的X射线自由电子激光（XFEL）装置中,由于受到光阴极注入器内补偿螺线管与电子枪之间特殊结构的限制,阴极附近电场与磁场为叠加状态。实验中需要对阴极热发射度进行测量,而测量热发射度常用的螺线管扫描法基于几何发射度不变的前提,无法直接应用于电磁场叠加的结构。针对这一问题,考虑到归一化过程可以剔除电场对发射度的影响,基于此,研究归一化相空间中应用的螺线管扫描法,并通过仿真计算与分析,最终证明该方法适用于电磁叠加场中阴极热发射度的测量。     

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5 ℃/min的升温速率及400 mL/min的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。     

秦始皇陵三号坑兵马俑的指纹元素散布分析

为研究秦始皇兵马俑三号坑原料产地,选取秦始皇三号坑的陶俑和陶马样品42个,秦始皇兵马俑博物馆附近粘土样品20个,用中子活化分析测量样品中32种微量元素的含量,从这32个元素中挑选出8种指纹元素的含量进行散布分析.结果表明三号坑兵马俑样品与秦始皇陵附近的垆土关系密切,与黄土关系稍远.由此推断,三号坑兵马俑的原料来源可能是骊山地区的粘土,烧制兵马俑的窑址也可能在秦始皇陵附近. Terracotta warriors and horses of Qin Shihuang s Mausoleum is famous in the world, but their original place of raw material is still a riddle up to now. 42 samples of pottery warriors and horses of Qin Shihuang s Mausoleum in pit No.3, 20 samples of clay nearby Museum of the terracotta warriors and horses of Qin Shihuang s Mausoleum are selected and prepared for analysis. The contents of 32 microelement are measured by neutron activation analysis (NAA), the eight elements are chosen as the...     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究

研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂,以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为30．8ng／mL,相对标准偏差（RSD）为2．1％（n=10）,回收率在97．8％-106．6％之间。可用于催化剂中Pd（Ⅱ）的测定。     

无金属催化合成3,3-二氟-2-氧化吲哚衍生物

发展了一种合成3,3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物的新方法。 以简单的芳香胺和溴二氟乙酸乙酯为起始原料,在无溶剂和N₂气保护下搅拌5 h,得到含二氟的氮乙酰苯胺衍生物中间体,产率85%~93%。 该中间体与碘甲烷反应,得到N-甲基保护的乙酰苯胺衍生物,产率75%~90%。 该衍生物在3.0化学计量促进剂次硫酸氢钠甲醛的存在下,以N,N-二甲基甲酰胺/H₂O为溶剂,发生分子内自由基关环反应,得到3,3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物,产率53%~72%。 该方法原料便宜,不使用任何金属化合物,最后一步以水相为溶剂,较为环保,具有潜在的工业应用价值。     

在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。     

卧室空调位置对睡眠及舒适性影响的研究

居民在卧室安装空调时,往往不清楚安装在何位置较好。本文就三种不同的空调安装位置建立了卧室内气流组织及热舒适性数学模型,并对室内气流组织进行了数值模拟,对计算结果进行了分析比较,提出了较为合理的空调安装位置。本文研究成果可为卧室空调安装位置的选择提供参考依据。     

主流烟气中挥发酚萃取的均匀设计法优化研究

本文运用均匀设计法,对卷烟主流烟气中挥发酚的萃取方法进行了优化研究.先用剑桥滤片捕集烟气总粒相物中的挥发酚,以1%的醋酸.水为萃取剂进行快速溶剂萃取(ASE),再用高效液相色谱分析主流烟气中七种挥发酚的含量.考察了静态萃取时间、冲洗体积、循环次数、加热温度等萃取条件对萃取效果的影响,确定了最佳理论萃取条件.结果显示:①7种挥发酚的实际萃取条件、测定含量分别与理论萃取条件基本吻合;②该法相对标准偏差为1.66%～3.44%,回收率97.3%～104.2%,检测限5.66～14.40 ng/支,与超声萃取结果相差不大.     

磁流体动力学用于镉的溶出伏安检测

提出了一种基于磁流体动力学效应用于小体积样品中镉的测定的溶出伏安方法。在金属的溶出伏安法测定中,磁场和高浓度的Fe3 的共同作用产生的磁流体动力学效应使得更多的金属离子沉积在电极表面,使金属的溶出峰电流明显提高,极大地提高了测量的灵敏度。在对2mL样品中的Cd测定,磁场强度0.6T,Fe3 浓度为0.12mol/L,富集电位-0.8V,富集时间60s,镉的检出限为3.1×10-9mol/L,线性范围为1×10-8～1×10-6mol/L。本方法灵敏度高、重现性好,可以有效的避免传统的溶出伏安法测定中,由搅拌所产生的较大的背景电流干扰,尤其适用于小体积样品中重金属离子的溶出伏安法分析。