GC—MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC-MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC-MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。     

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）₂（phen）]·2H₂O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）₂（pyz）]·5H₂O}_n（2）（H₂MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P2₁/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴（Ⅱ）离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据（300~1.8K）表明配合物2中的钴（Ⅱ）离子间存在弱的反铁磁性作用。     

模式独立分析方法在加速器逐束团研究中的应用

在加速器束流诊断中,为了对获取到的逐束团位置数据降噪处理,以获得测量精度更高的数据用于进一步研究,上海光源束测组在束流注入阶段位置数据分析中引入并扩展了模式独立分析方法。将此方法中的数据处理对象由多个束流位置探头获取到的逐圈位置数据矩阵更改为单探头逐束团多圈位置矩阵,通过对矩阵进行奇异值分解提取其主要运动模式。此方法有效地将随机噪声与具有物理意义的真实信号分离开来,提取出加速器物理学家真正关注的束流运动模式,便于后续的束流不稳定性分析。     

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性(英文)

以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和1个钴(Ⅱ)的一维配位聚合物{[Co(HMPCA)2(pyz)]·5H2O}n(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴(Ⅱ)离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据(300~1.8K)表明配合物2中的钴(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁性作用。     

芎汤活血有效部位在大鼠体内整体吸收规律的HPLC指纹图谱研究

研究芎汤活血有效部位给药大鼠体内的整体吸收规律。将活血有效部位给大鼠灌胃后,测绘不同时间点血浆的HPLC指纹图谱,通过比较计算特征峰欧式距离,研究该复方药对的吸收规律。芎汤活血有效部位大鼠给药后,45 min药物吸收最高,1.5 h之内体内药物浓度保持在较高水平,随后变化较小。采用指纹图谱技术测定复方给药后的血浆成分,能更好地反映中药多成分在体内的吸收规律。     

原位DRIFTS研究分子筛Br?nsted酸和Lewis酸催化戊烯转化的作用机理

本研究基于原位水热合成和气相浸渍的方法分别合成了含有Br?nsted/Lewis酸的Beta分子筛和只含有Lewis酸的AlCl₃@Si-Beta样品,并通过原位漫反射红外技术对比研究了Br?nsted酸和Lewis酸催化直链和侧链戊烯同分异构体转化作用机理的差异。结果表明,同时含有Br?nsted/Lewis酸的Beta分子筛中,Br?nsted酸起主要的活化作用,催化戊烯进行异构和叠合反应时均遵循经典的碳正离子机理;而AlCl₃@Si-Beta中的Lewis酸不含氢质子或羟基,催化α-戊烯进行双键迁移和2-戊烯的顺反异构反应时遵循AB-AD机理,以类烯丙基物种作为中间体,无法催化戊烯进行骨架异构和叠合反应。     

基于稀土离子掺杂的动态防伪与加密荧光材料的研究进展

信息的加密与防伪技术是当今信息安全领域中的重要研究内容,其中稀土荧光材料加密与防伪技术由于其并行性、高通量和低成本而备受人们的青睐。本文简述了防伪与加密稀土荧光材料的国内外研究进展,特别是动态防伪材料的发展。同时,解释动态荧光防伪材料的防伪机制和特点,简要介绍了几种模式,包括：下转换发光、上转换发光、光激励发光,荧光共振能量转移。同时指出激活剂与基质的选择和陷阱的引入对动态防伪与加密荧光材料也有十分重要的意义。     

La0.67Sr0.33Mn1-yFeyO3(y=0, 0.01, 0.02, 0.03)磁谱特性分析

采用固相反应法制备了La0．67Sr0．33Mn1-yFeyO3（y=0,0．01,0．02,0．03）氧化物多晶样品,XRD测试表明形成了钙钛矿单相结构,铁掺人后材料的晶体结构没有明显变化。SEM测试表明样品晶粒大小为1～3μm,随着铁含量增加饱和磁化强度下降。样品室温磁导率（10kHz～1．8GHz）测试表明,复磁导率频谱曲线是典型的弛豫型谱线,且随铁离子含量增加其起始磁导率下降。同时通过最小二乘曲线拟合的方法分析了频谱曲线,分别给出了畴壁位移和磁畴转动对磁导率的贡献,结果表明,y=0,0．01的样品畴壁位移对磁导率的贡献大于畴转对磁导率的贡献,y=0．02,0．03的样品,畴转对磁导率的贡献大于畴壁位移的贡献。     

预硫化温度对煤直接液化催化剂组分转变及其催化性能的影响

在5％H2S/N2气氛,不同预硫化温度下制备了系列硫铁催化剂,并在5MPa的1％H2S/H2气氛、360℃下研究了其催化萘的加氢活性.借助MES、XRD和XPS等表征手段,探究了催化剂在不同预硫化温度及反应条件下组分转变规律.结果表明,预硫化过程是硫由表面向内部,依照FeS2→FeS、Fe1?xS→Fe3S4→Fe2O...     

语音能量给手机供电的可行性分析

测试手机通话和待机的能耗,通话声波能量和说话气流能量,结果表明在现有手机耗能状况下,通话中的能量即使转化效率达100%也远不足以维持手机正常工作。有关说话声能为手机供电的报道不足为信。