一锅三步由硝基芳烃合成邻氨基酚衍生物

硝基的选择性还原,羟胺的选择性保护,以及[3,3]-σ重排都是有机化学的基础内容。本实验将此三个基本反应融入于3.5 h的紧凑一锅法化学反应中,反应现象丰富且便于观察,利用薄层色谱能方便监测反应的进程。反应可以从简单的硝基芳烃一锅获取高官能化邻氨基酚衍生物,同时三步反应可以分解为三个单独的反应,且均能高收率得到相应化合物。产物可由硅胶柱层析纯化,化合物结构通过质谱、核磁共振波谱的解析进一步确定。该反应立足有机化学硝基官能团基础知识,适用于本科生学习官能团转化知识,观测多种实验现象,同时反应操作多样,用时紧凑,产率高,在邻氨基酚类衍生物制备中具有广泛的应用潜力。     

PROBABILITY MODEL AND SOLUTION ON EARTHQUAKE EFFECTS COMBINATION IN ALONG WIND RESISTANT DESIGN OF TALL-FLEXIBLE BUILDINGS

A model on the earthquake effects combination in wind resistant design of high-rise flexible structures is proposed in accordance with the probability method. Based on the Turkstra criteria, the stochastic characters of wind velocity, earthquake ground acceleration and excitations occurrence probability are taken into account and then the combination of the earthquake effects in structure wind resistant design is analyzed with the convolution approach. The results indicate that as for the tall flexible buildings whose lateral force is governed by wind loading, the maximum lateral loads verification with respect to the wind resistant design combined with earthquake effects may be more unfavorable compared with that in terms of the earthquake resistant design involving wind effects.     

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

中低温煤焦油重油正庚烷萃余物的反应(甲醛)分离与分析

以陕北中低温煤焦油重油为原料,采用正庚烷溶剂萃取得到煤焦油正庚烷萃余物（H-CT）并与甲醛反应,通过溶剂萃取法将反应后产物（P）分为：正庚烷可溶物（HS-P）、正庚烷不溶甲苯可溶物（HI-TS-P）、甲苯不溶喹啉可溶物（TI-QS-P）和喹啉不溶物（QI-P）。借助GC-MS、FT-IR、TG-FTIR等分析手段,对P的结构组成进行了表征。结果表明,与H-CT相比,P中TI-QS-P组分和氧原子的含量较多,C/H原子比较高;HS-P、HI-TS-P、TI-QS-P和QI-P的含量分别为11.63%、26.42%、57.08%和4.88%;HS-P和HI-TS-P均以中性组分（以芳烃为主）为主,酸性组分（以酚类为主）含量较少,其余为含O、N、S等杂原子化合物;TI-QS-P富集了羰基、亚甲基桥键及稠环芳香化合物,且含酚羟基及芳环取代物,具有较高的热稳定性。     

Dynamics of erbium-doped fibre laser with optical delay feedback and chaotic synchronization

The dynamical behaviour of the erbium-doped fibre single-ring laser with an optical delay feedback is discussed. Simulation shows that as the delay rate increases, the lasing light displays period-doubling which leads to chaos and via reverse period-doubling route returns from chaos to periodic. At a particular delay rate the intermittently chaotic route to chaos is also observed. The identical synchronization based on chaos in this ring laser is demonstrated by numerical simulation.     

复杂条件下露天采场边坡变形分析

露天采场边坡的变形特征对边坡稳定性评价、露天开采以及对边坡变形监测具有重要意义 ,复杂条件下 ,露天采场边坡的变形特征难以预测。本文采用快速拉格朗日分析 (FL AC)方法对金牛公司露天采场稳定边坡、不稳定边坡时空上的变形特征以及空区和分步开挖对边坡变形特征的影响进行了综合分析。结果表明 :FL AC方法在分析复杂条件下的边坡变形特征方面显示了较强的优势 ,稳定边坡和不稳定边坡有着各自不同的变形特征 ,空区和开采速度对边坡变形产生一定的影响。     

自由电子激光振荡器中电子束能量跳跃对增益的影响

 微脉冲中电子束能量、电流的跳跃会影响电子束的质量, 从而也影响激光的增益。在CAEP FIR FEL 理论设计模型参数的基础上,利用一维定态程序对电子束能量跳跃对增益的影响进行了数值研究,并与非定态程序计算结果进行比较,给出可容许的能量跳跃范围。     

TC11钛合金单道选区激光熔化成形机理与工艺参数影响规律

为探明TC11钛合金选区激光熔化成形规律,以获得高质量TC11钛合金增材制造参数,本文基于离散单元法建立粒径呈高斯分布的粉末层,并将其通过UDF导入到Fluent软件,建立介观尺度下的选区激光熔化CFD模型,对不同工艺参数下的单道形貌缺陷以及熔池演变过程进行模拟,阐明TC11钛合金单道选区激光熔化成形机理,并结合实验验证仿真模型的准确性.结果表明:当能量密度较小时,部分粒径较大或较为集中的粉末无法吸收足够的能量后熔化,故易产生球化或单道不平直等缺陷;在相同线能量密度下,过高扫描速度也会导致缺陷形成,且实验和仿真误差在15%以内.研究结果可为提高TC11增材制造质量和工艺参数优化提供依据.     

Nd-Cr共掺BiFeO_3纳米粒子对多铁性能的影响

采用溶胶-凝胶技术合成了纯BiFeO_3(BFO),A/B位钕锌共掺杂Bi_(0.9)Nd_(0.1)Fe_(0.95)Cr_(0.05)O_3(BNFCO)纳米颗粒。并系统地研究了样品的结构、形貌和多铁性能。测试表明A/B位钕铬共掺极大地提高了BiFeO_3的铁电和铁磁性能。BNFCO样品的漏电流密度比纯BFO样品降低了约两个数量级,剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec)分别高达13.508μC/cm~2和6.702 kV/cm。同时由磁滞回线发现矫顽力(Hc)和剩磁(Mr)也都有了很大的提高。证明了采用Nd-Cr共掺杂BNFCO纳米颗粒可以高效地提高BFO多铁性能。     

楔横轧无料头热剪切制坯工艺参数对端部堆料的影响研究

基于Deform-3D软件建立了楔横轧无料头热剪切制坯的有限元模型,在分析了热剪切制坯过程中端部堆料产生原因的基础上,采用正交试验的方法,分析了棒料剪切温度、剪切摩擦系数和刀具径向进给速度对端部堆料的影响,结果表明剪切温度和剪切速度对端部堆料的影响显著,摩擦系数对端部堆料有一定影响,且端部堆料随着剪切温度、剪切速度和摩擦系数的增加而减小.进而以端部堆料值最小为目标,在考虑加工效率、生产成本和设备能耗的情况下,优选出了一组最佳工艺参数.该研究结果为完善楔横轧无料头热剪切制坯工艺,实现无料头楔横轧提供了工程应用依据和技术支持.