液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用

介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述。引用文献60篇。     

普鲁士蓝修饰电极结合硅溶胶-凝胶技术制备高灵敏葡萄糖传感器

基于普鲁士蓝修饰玻碳电极结合二氧化硅溶胶 凝胶固定化酶技术构造具有“三明治”式结构的酶电极。考察了酶电极对葡萄糖的电化学响应以及操作条件。结果表明 :所制备的传感器在pH 6 .5 ,电位为- 0 .0 5V条件下对葡萄糖在 0～ 5mmol/L呈线性响应 ,响应时间为 12s ,检出限为 0 .0 2mmol/L ,灵敏度高达1 182 μA/ (mmol·L-1)。传感器的稳定性好 ,4 5d其响应值仍保持 90 %。     

多柱串联高温HPLC系统的构建及应用

在高效液相色谱(HPLC)中,使用多柱串联能够极大地增加柱效和改善分离效果,提高温度能够明显降低色谱柱反压、加快分析速度.将色谱柱串联与提高柱温相结合构建了多柱串联高温HPLC系统,该系统常温下分析标准样品时(以芴计),绝对柱效达7.6×104塔板数;柱温升高到120℃,色谱柱反压从35.3MPa降低到15.4MPa,分析时间从78.39min缩短为19.26min.采用构建的系统分析中药六味地黄丸,常温下出峰94个,升高温度至100℃出峰80个,分离效果较常规的单柱系统有明显提高;升高温度,使主要组分的出峰时间缩短,可获得更为详尽的组成信息.     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

高效液相色谱实验室的良好规范（GLP）

3.替换溶剂 3．1缓冲溶液与冲洗／储存溶剂 确保缓冲溶液与冲洗／储存溶剂互溶。如果不能互溶，首先要用水含量相对较高的溶剂冲洗系统和色谱柱，然后再用冲洗／储存溶剂替换。     

固定化木瓜蛋白酶活性的X-射线微区分析

利用X-射线微区分析,对共价法得到的固定化木瓜蛋白酶的活性进行了分析;Na-苯甲酰-L-精氨酰胺盐酸盐作为底物,FeCl_3作为捕捉剂,底物经木瓜蛋白酶催化分解产生L-精氨酸及氨,后者和捕捉剂反应产生沉淀,可以确定固定化木瓜蛋白酶的催化活性部位。结果表明:以大孔结构吸附树脂为固定化酶载体,酶活较高,木瓜蛋白酶分布较均匀。并得到了固定化木瓜蛋白酶的活性定位的最佳条件。并对不同结构载体固定化木瓜蛋白酶的活性进行了研究。     

High repetition rate pulsed laser of twin wavelengths from KTiOPO4 optical parametric oscillation

In this paper, some key techniques of KTiOPO_4 optical parametric oscillation (OPO) laser with repetitive frequencies and twin wavelengths output have been analysed theoretically and studied experimentally in detail. An intracavity optical parametric oscillator (IOPO) has been applied. Operating under 20Hz, laser output energy of more than 38mJ with twin wavelengths 1.57μm and 1.06μm has been achieved. Results of the experiments agree well with the theoretical discussion.