液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种酸性除草剂残留

采用改良的QuEChERS法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了蔬菜中2,4-滴、二氯吡啶酸、精吡氟禾草灵等20种酸性除草剂的残留分析方法。样品用0.5%甲酸乙腈提取,以900 mg MgSO_4+50 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液的净化剂。实验结果表明,20种酸性除草剂在一定范围内线性关系良好,其相关系数(r~2)在0.9939～0.9998之间。方法的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为70.3%～107%和0.2%～8.3%。该方法快速、灵敏,适用于各种蔬菜基质中酸性除草剂的残留分析。     

镍基整体式催化剂上生物质粗燃气重整调变的特性研究

采用浸渍法制备了Ni基整体式催化剂,考察了不同条件(温度、时间、空速、水蒸气添加等)对催化剂上生物质粗燃气重整反应性能的影响。结果表明,催化剂在较低温度下(≤500 ℃)只具有CO加氢反应活性,随着反应温度的升高粗燃气重整反应逐渐进行,在800 ℃以上,CH₄和C₂转化率均高达95 %以上,CO₂转化率达到92%,但随着反应空速和水蒸气添加量的增加,CH₄和CO₂等转化率呈现缓慢降低的趋势。此外,通过改变水蒸气添加量可对合成气中H₂/CO体积比在0.85~4.00进行较好调节。结合XRD表征发现,Ni基整体式催化剂中Ni°的生成可较好地促进重整反应的进行。     

海藻纤维用不同溶剂处理后分散性的研究

通过湿法纺丝技术,将纺丝液挤出到凝固浴中,制备出海藻纤维丝束.然后利用不同的溶剂对海藻纤维丝束进行浸泡处理30 min,60℃条件下干燥3 h后,通过光学显微镜观察海藻纤维丝束在不同溶剂中的变化,通过扫描电子显微镜分析了海藻纤维表面的形貌变化及干燥后的海藻纤维丝束的分散状态,通过傅里叶红外图谱分析了海藻纤维和海藻酸钠粉末中氢键的缔合现象.在实验观察、红外谱图分析和吸湿理论的基础上,结合对不同溶剂之间的区别与联系的分析,探讨了海藻纤维丝束在干燥过程中产生并丝现象的界面理论模型,并应用这一界面理论模型对实验现象进行了合理的解释.最后,通过加热破坏氢键实验、封闭羟基实验和冷冻干燥实验,验证了这一界面理论模型的正确性的同时,也可以用来解决纤维丝束的并丝现象,扩展其应用范围.     

丁二烯聚合反应用FeCl3-Al(i-Bu)3-Phen催化剂体系相态的研究

通过Ｔｙｎｄａｌｌ效应，电镜观察和超过滤实验，发现ＦｅＣｌ３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－Ｐｈｅｎ，催化剂在溶有丁二烯的加氢汽油介质中为胶体分散系，活性中心位于胶体催化剂的胶粒表面，催化剂各组分间的配比影响有胶粒形态，以较佳配所得到的催化剂颗粒较小，分布均匀，催化活性高。     

微梁传感研究大分子构象转变

通过表面修饰技术将大分子连接到微悬臂梁的单侧表面上,调节周围的物理、化学环境使大分子的构象发生转变,并用光杠杆法检测微梁变形.实验结果显示,大分子在微梁表面的构象转变过程会引起微梁的表面应力发生变化,并使之产生纳米量级的端部位移变形.此外,对于不同的大分子,促使微梁表面应力发生变化的机制是各不相同的.分析显示,氢键作用、静电作用和疏水作用分别在PNIPAM分子、PAA分子和胰蛋白酶分子的构象转变和微梁表面应力变化过程中起主要作用.微梁传感用于大分子的构象转变检测,提取的是分子间相互作用力的信息,它为从微观上理解大分子构象转变问题提供了一种新的实验手段.     

一种高功率返波管理论

对一种热阴极高功率返波管进行了理论研究,其具有寿命长稳定性好的特点。采用的热阴极发射电流密度为20 A/cm2,发射面积为100 cm2,发射总电流为2 kA。首先对该热阴极单阳极电子枪进行仿真研究,在确保不打火的情况下获得电子枪优化设计参数,再对整管进行粒子模拟研究,仿真结果表明,在工作频率为10.5 GHz时,该热阴极返波管的输出功率可以达到290 MW,换能效率为29%。     

光阴极直流高压电子枪束流偏轴发射研究

离子反轰会造成直流高压电子枪内光阴极的量子效率衰减,降低阴极的工作寿命和稳定性,是限制光阴极直流高压电子枪性能的重要因素之一。基于中国工程物理研究院太赫兹自由电子激光(THz-FEL)的直流高压电子枪,通过束流动力学模拟和阴极量子效率测量,研究了束流偏轴发射对离子反轰的抑制作用及其应用限制。模拟结果表明：束流偏轴发射时,离子主要轰击阴极的电中心附近,光电发射区域的离子通量较轴上发射时降低约95%;但束流发射度增大约4 mmmrad,横向运动幅度增加约1倍。通过电子枪运行前后阴极量子效率测量,发现束流偏轴发射时离子反轰引起电中心附近量子效率大面积的衰减,而光电发射区域量子效率损失较小,验证了束流偏轴发射抑制离子反轰的可行性。     

基于高光谱图像的即食海参新鲜度无损检测

新鲜度是即食海参加工品质调控和贮藏品质监控的关键指标。针对感官评定和现有理化检测无法满足即食海参产品大批量、标准化、工业化生产问题,提出了一种基于高光谱图像的即食海参新鲜度快速无损检测方法,通过图像主成分分析和波段比运算相结合,优选特征波长和图像;依据海参腐败机理,建立图像纹理特征与即食海参新鲜度等级间的关联模型,实现即食海参新鲜度无损、快速评价。首先针对高光谱图像巨大的数据量展开降维研究。根据即食海参体壁光谱吸收特性,以具有明显化学吸收特征的波长(474和985 nm)为分界点,获得包括全检测波段(400～1 000 nm)在内的六个待处理波段,通过分段图像主成分分析实现待测波段的优选,利用权重系数和波段比图像运算,最终将686和985 nm波段比图像确定为特征图像。面向特征图像的感兴趣区域(ROI),构建灰度共生矩阵(gray-level co-occurrence matrix, GLCM)、灰度梯度共生矩阵(gray-gradient co-occurrence matrix, GGCM)、改进的局部二元模式纹理描述子(local binary pattern,LBP),分别提取纹理参数作为输入,以挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)检测为标准,建立经粒子群优化的BP 神经网络(back propagation,BP)即食海参新鲜度判别模型,新鲜度等级判别准确率分别为90%,95%和80%。结果表明,即食海参高光谱图像灰度梯度共生矩阵的纹理特征用于新鲜度判别效果较好。为即食海参新鲜度快速无损检测方法研究和仪器开发提供了理论基础和数据支持。     

微梁传感研究PNIPAM分子链热致折叠构象转变

大分子的构象转变问题,作为人类认识生命现象的基础,是当前生命科学研究的热点问题之一。本文运用光杠杆放大原理,通过检测单侧表面上修饰有聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)分子的微悬臂梁在水溶液中随温度变化时发生的变形,获得了修饰于微梁表面的PNIPAM分子链在溶液温度变化时,由于亲/疏水性改变所导致的分子构象转变信息。实验结果显示,PNIPAM分子链的这种构象转变在20℃~40℃之间连续进行,整个过程具有迟滞性。另一方面,微梁表面应力的变化,反映的是分子构象转变过程中PNIPAM分子链之间的相互作用的信息,这对我们深入认识构象转变过程中微观机制是很有帮助的。本文提出的方法,是基于大分子构象转变过程中分子之间相互作用,反映的是过程中的力学信号,具有较高的灵敏度和较广的应用范围。     

频率向导的单幅散斑条纹图位相提取方法

提出一种基于条纹频率向导的单幅散斑条纹图位相提取技术,可对一般的散斑条纹图进行自动化位相提取. 该方法利用加窗傅里叶运算求得散斑条纹图的条纹频率,并在条纹频率的向导下对散斑条纹图的位相进行提取. 数值模拟和实验结果证实了这一方法的有效性.