超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培（IC-IPAD）同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10（250 mm×2 mm）分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数（r）>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1 μg/L和29.6~73.6 μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液-氯仿(2:1, v/v)进行萃取。固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10:90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL。在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65%、1.73%和1.33%。将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7%～109.6%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定。     

超临界流体色谱法同时测定海洋水体及沉积物中的4种双酚

在超临界流体色谱分析条件下,建立了由液液萃取与超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography,SFC）同时测定海洋水体中双酚A（BPAF）、双酚AF（BPA）、双酚C（BPC）、四溴双酚A（TBBPA）4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明,当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇,检测波长为230 nm,柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min^-1、系统背压为12 MPa时,5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内,双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9,检出限为0.03~0.06 mg·L^-1,4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%,相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚,灵敏度和选择性较高,对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。     

离子色谱间接抑制电导检测氨基酸类物质

间接色谱法是一种色谱检测的新技术 ,它采用对检测器是活性的流动相 ,使之形成一个常数信号 ,当非活性的离子交换组份通过检测器时 ,信号减小 ,从而可间接地测定该组分。间接色谱法已经被辐射、光度、安培、电导、荧光等检测法所采用 ,但尚未有过间接抑制电导的报道。作者利用离子色谱间接抑制电导检测法测定了氨基酸类物质 ,结果较为满意     

离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸根含量

采用离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸钙含量.该方法2mmol/L KOH为淋洗液,流速1ml/min,可以有效避免基体复杂,干扰性大的缺点.样品的加标回收率为95.4%～99%,最低检测限0.2mg/g.本方法快速、准确、灵敏,重现性好,选择性好,适用于牙膏等复杂基体中甘油磷酸钙的快速测定.     

离子色谱法同时测定脱硫液中的四种醇胺

建立了同时分离测定异丙醇胺(IPA)、三异丙醇胺(TIPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、N,N-二甲基二乙醇胺(DMAE)和6种阳离子的离子色谱法。色谱柱为TSKgelSuperIC-CR阳离子交换柱,流动相为冠醚(2.0mmol/L)、甲基磺酸(2.2mmol/L)、L-组氨酸(0.5mmol/L)混合溶液,流速为0.5mL/min,抑制电导检测。DMAE、MDEA、TIPA、IPA的检出限分别为0.48、36.9、47.04和1.39μg/L;样品中DMAE、MDEA、TIPA、IPA平均回收率为103.15%,95.48%,97.64%,92.41%。方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于测定脱硫液中的DMAE、MDEA、TIPA和IPA,结果令人满意。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。     

离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分

建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗,抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1.51%和6.02%;被测物的线性相关系数为0.9990~0.9999;加标回收率为89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。