CO+H2合成产物中混合醇的色谱分析

在CO_(?) H_(?)催化合成的液相产物中,不仅含有烃和水,还有混合醇及其它含氧化合物。产物分布复杂,对其中的混合醇分析比较困难。文献报道了在柱porapak P上对正构醇分析的情况。本文选用GDX-103柱,峰高法内标工作曲线。对合成产物中低碳混合醇含量进行了测定,结果表明,此方法可以使低碳醇很好分离,数据处理简便,具有一定的可靠性。     

过量甲酸水溶液氧化环戊烯制备戊二醛

过氧化氢;过量甲酸水溶液氧化环戊烯制备戊二醛     

(3S,6S)-及(3S,6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮的 制备及其晶体结构

以2-溴丙酸和N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得N-(2-溴丙基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS), 在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺(Et3N)溶剂中80 ℃经9 h后BPBS发生分子内环化反应生成(3S,6S)-3-苄氧甲基-6-甲 基-吗啉-2,5-二酮[(3S,6S)-BMMD]及(3S,6R)-BMMD共存体, 产率70%. 将所制得的共存体以乙酸乙酯为重结晶溶剂, 采用微分重结晶法, 经4次“溶解-部分重结晶”操作循环制得两种纯光学构型的(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD. 将两种光学纯双手性中心的BMMD分别溶于乙酸乙酯, 室温下培养得(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD的单晶体, 以X射线衍射法测定上述两种BMMD的分子结构.     

高分散性SiO2/PMMA复合材料的制备与表征——SiO2在纤维内的分散

将复杂接枝(接枝率为1540.3％)、简单接枝(接枝率为484.4％)和未接枝3种具有不同接枝交联结构的SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合材料作为无机预分散母料,通过与PMMA树脂的溶液共混,制得一系列PMMA/SiO2/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)高分子溶液,再将其应用于静电纺丝制备相应的电纺复合纤维.发现,只有简单接枝复合材料所制共混高分子溶液具有较好的可纺性,且通过纺丝工艺和配方的改变,即可较方便地调控电纺纤维的尺寸和SiO2含量.进一步通过粒度分析(DLS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)考察SiO2在高分子溶液和电纺复合纤维内的分散状态;通过超声水洗、氢氟酸刻蚀并结合马弗炉锻烧实验,定量评估SiO2在电纺复合纤维体系各部分中的分布情况.结果表明,通过上述简单过程,即可较方便地实现绝大部分简单接枝SiO2在PMMA/DMF高分子溶液和PMMA电纺纤维内初级粒子形式的高度均匀稳定分散.     

重新审视桥式吸附甲酸根在铂电极上电催化氧化甲酸过程中的作用 (cited: 2)

基于以前报道的电化学原位ATR-FTIRS数据(Langmuir 22,10399 (2006)和Angewa. Chem. Int. Ed., 50,1159 (2011)),详细讨论了甲酸在铂电极上电催化氧化机理及动力学过程．提出了直接反应路径的动力学模型,即甲酸吸附(同时C-H键活化)作为此反应的决速步骤,此反应路径贡献甲酸氧化反应的大部分电流．该动力学模型可以很好地拟合在无CO毒化影响和浓度在0.1 mol/L以下的红外光谱结果．这种机理预测了甲酸氧化直接途径可能只需要一个Pt原子作为反应位点,甲酸根阻碍活性位点,并非为反应中间物．另外还详细检验了之前其他小组曾提出的甲酸根途径(一级或二级反应)为甲酸氧化直接途径,并指出了引起分歧的原因．     

4-N,N-二甲胺基吡啶促进乙酸钴—溴苄催化甲苯氧化

以乙酸钴和溴苄为催化剂,考察了三乙胺、2,6-二甲基吡啶、吡啶、4-羧基吡啶和4-N,N-二甲氨基吡啶等不同含氮有机化合物对甲苯氧化反应的影响.结果发现4-N,N-二甲氨基吡啶表现出促进效应,并探讨了其促进机制.     

有机添加物对Cu-Co-Fe合成醇催化剂的修饰作用

 采用并流共沉淀法制备了Cu-Co-Fe合成醇催化剂,通过改变有机添加物,对Cu-Co-Fe催化剂前驱物的结构和表面状态进行修饰和改性,考察了不同有机添加物对催化剂结构的影响规律. 不同添加物可以修饰调节催化剂的晶粒大小、比表面积和孔径分布. 加入草酸或丙烯酰胺,可使CuO(111)和Co3O4(110)晶粒度增大,比表面积减小,孔径较大的过渡孔分数增大. 柠檬酸为添加物时,催化剂中CuO和Co3O4晶粒度较小,比表面积较大,孔径主要分布在小于10 nm的细孔区.     

水滑石选择性催化合成三乙二醇单丁醚

The hydrotalcite (n(Mg)/n(Al)=3) calcined at 500 ℃, containing a great number of fine pores (d<3 5 nm, 34% of the all pore volume) and increased BET surface area by about three times (from 75 to 205 m 2/g), has been successfully applied to the selective ethoxylation reaction of a mixture of alcohols. The experimental results showed that the calcined hydrotalcite is an efficient solid base catalyst for synthesis of BuO(EO) 3H with high selectivity of over 90%.     

负载型钌基催化剂催化苯选择加氢合成环己烯

沉淀法制备的钌基催化剂催化苯选择加氢的工艺已成熟并工业化,新型高活性、高选择性的负载型催化剂因其独特的性质成为目前新的研究方向.本文重点讨论了负载型钌基催化剂制备过程中载体种类、载体修饰、活性组分和负载量等因素对催化剂活性、选择性等方面的影响,同时也介绍了反应温度、压力、转速和添加剂等因素对催化剂活性、选择性等方面的影响.