地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。     

金属氟化物对聚合物发光二极管发光性能的提高

在以聚合物发光材料MEH-PPV为发光层的聚合物发光二极管(PLEDs)的金属阴极与聚合物发光层之间插入一层绝缘的金属氟化物,发光器件的发光性能有所提高,而且绝缘层的厚度会影响器件性能提高的最终效果。特别是具有LiF／Al的双层电极的发光器件,其发光特性与工作性能优良,但稳定性较差的Ba(Ca)／Al电极结构器件的发光特性具有可比性。初步分析表明绝缘层的插入造成了发光聚合物层与金属电极界面的能带发生弯曲,降低了发光器件中少数载流子电子的注入势垒,提高了发光器件中少数载流子电子的注入效率。从而最终导致了发光器件的开启电压、发光强度、外量子效率及电流效率等发光性能指标的显著提高。     

提高二甲苯3种同分异构体预测模型准确性的相关系数法

对多组分混合物近红外光谱的相关系数进行了细致的研究,指出了多组分近红外光谱中相关系数的特点;证明了采用相关系数较高的波段建立模型会得到更理想预测值的原理;并用对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯混合溶液的处理对原理进行了验证。     

露天爆破震动诱发地下洞室顶板失稳的非线性机理分析

开挖爆破是诱发工程岩体失稳的重要因素.根据露天与地下联合开采特点,将地下洞室顶板简化为水平简支梁,基于非线性理论分析方法建立了露天爆破震动扰动诱发地下洞室顶板失稳的突变理论模型,导出了其失稳判据条件和临界安全厚度,探讨了爆破震动幅值、主频、围岩特性等主要因素对地下洞室顶板临界安全厚度的影响.以甘肃厂坝铅锌矿群采空区顶板安全厚度分析为例,计算得到了露天与地下采场之间顶板的临界安全厚度.研究结果表明:露天爆破扰动诱发地下洞室顶板失稳过程具有非线性和不连续性特征,顶板临界安全厚度不仅取决于岩体工程特性,而且与爆破震动幅值、主频等多重因素有关,这与实际情况是吻合的.     

应用光纤生物传感器测量肿瘤的自体荧光光谱

光纤生物传感器是现代生物传感技术中的一个非常重要的类别。当前,许多以荧光检测为手段的光纤生物传感器已经商品化了,但几乎都是依靠检测荧光指示剂的光强来获取生物信息,而直接利用生物样品的自体荧光光谱来获取生物信息的光纤传感系统却还未上市。利用自行研发的一套三维荧光光谱光纤传感系统对新鲜的人体乳腺组织切片进行了研究,实验结果表明乳腺癌变组织与正常组织的自体荧光光谱的峰位和峰强比值存在明显区别,这是因为癌变组织的生化成分发生了根本改变。尽管其间的规律还需进一步探索,但可以展望,自体荧光光谱技术与光纤生物传感技术的结合有潜力成为人体恶性肿瘤在线原位诊断的有利工具。     

纳米压痕仪接触投影面积标定方法的研究

基于Oliver与Pharr方法的纳米压痕实验以其简单方便获得广泛的应用，但众多因素对压 痕实验结果的影响范围并无明确的结论. 其中压痕接触面积的确定是一个重要环节，该因素 对实验结果，特别是小深度下的实验结果具有重要影响. 仔细分析了Oliver与Pharr 方法并进行了几种材料的纳米压痕实验，针对该方法在接触深度确定、不同深度范围下方法 的适用性进行了说明. 分析结果表明，对所有的材料使用统一的面积公式，只有在大压痕深 度时才是适用的，而在小压痕深度时可能带来较大的误差. 因此，应慎重使用由Oliver与 Pharr方法得到的小压痕深度的硬度数据.     

2-三苯基锗基乙基苯基酮、4-三氯锗基-4-甲基-2-戊酮及其类似物Raman及IR光谱

我们合成有机锗化合物的重要中间体 4-三氯锗基 - 4-甲基 - 2 -戊酮 ( A)、3-三氯锗基 -3,5,5-三甲基环己酮 ( B)、2 -三氯锗基 - 2 -苯基乙基苯基酮 ( C)、2 -三苯基锗基乙基苯基酮 ( D) ,测量了他们的 Raman和 IR光谱并进行了讨论。在化合物 A- D的 Raman和 IR光谱 ,苯环中的 C- H伸缩振动 ,饱和 C- H伸缩振动 ,饱和 Ge- C伸缩振动等特征数据基本一致。C=O伸缩振动在 Raman和 IR光谱中位置基本一致 ,但在红外光谱中均为强吸收带 ,而在 Raman光谱中的峰强度差别则非常大 ,化合物 A、D的峰非常弱 ,而 C的峰则很强 ,化合物 A- C的 Ge- Cl振动均在 390 cm- 1附近出现强峰。     

DWT-iPLS在烃源岩漫反射光谱数据处理中的应用

红外漫反射光谱技术被广泛地应用于粉末样品的定性、定量测量中。但是由于粉末样品自身的特点,颗粒度、密度、表面粗糙程度等几何参数的影响,使得漫反射光谱数据的信噪比很低、背景干扰很大。因此需要一种有效的方法对漫反射光谱数据进行预处理来提高信噪比,消除背景干扰。文章采用了离散小波变换对红外漫反射光谱进行了预处理,有效地消除了光谱中的高频噪声和低频背景的干扰,并结合iPLS(间隔偏最小二乘回归)方法进行线性回归分析,建立了用于复杂样品体系组分分析的建模方法(DWT-iPLS)。并以烃源岩的红外漫反射光谱为例,将DWT-iPLS应用于数据的预处理及建立数学模型,其结果与未用DWT预处理的方法相比较,准确度有明显的提高,证明了此方法是一种快速有效的定量分析的建模方法。     

新型共轭聚合物PFO-BT15发光二极管的电老化研究

PFO-BT15是一种电致发光中心波长为550 nm的新型共轭高分子聚合物材料,将其制成发光二极管器件,结构为ITO玻璃/聚合物PEDOT(120 nm)/有机聚合物PFO-BT15(80 nm)/Ba(4 nm)/Al(200 nm),用环氧树脂对阴极侧进行了封装,以减少氧气和水分的进入,从而影响器件的发光性能。在室温环境下对同样的器件进行不同电流密度的电老化处理,记录器件的电流电压曲线,再对老化的样品做电致发光和喇曼光谱测试。实验发现：一方面,通过器件恒定电流的大小影响器件的电压变化速度;另一方面,器件经过一定长时间的电老化,电致发光中心波长变化较小。通过啦曼光谱的测试,推断是因为PEDOT阳极的破损导致了器件的最终发光失败,而器件发光层材料的结构保持相对稳定,说明这种结构的聚合物有着相对稳定的光电性能,对于提高材料发光的稳定性提供了有价值的信息,有助于其他高效发光材料的合成以及稳定性的提高。     

动叶具有缩放型流道的涡轮级效率特性分析

针对一动叶采用缩放式叶型设计、以无导叶对转涡轮为应用背景的涡轮级,通过数值模拟进行研究发现,在设计换算转速下,该涡轮级效率特性呈现"双峰僧'的特点。随着落压比增大,首先动叶进气攻角由负变为零,效率升高并达到极大值;其后,动叶流道内形成正激波,其自身产生波阻并在吸力面引起边界层分离,效率下降;随后,该激波向下游移至叶片尾缘,尾迹损失明显增加,加上波阻、边界层分离的综合作用,效率达到极小值;然后,该激波演变为尾缘斜激波,自身波阻减小,而且它在吸力面引起的边界层分离消失,流道内总体损失下降,效率又会上升并在设计点附近达到极大值;其后,该激波波前马赫数不断增大,波阻损失随之增加,同时尾迹损失也持续增加,效率又会下降。结果显示,高负荷跨音工况下激波与边界层干扰引起的边界层分离损失以及动叶高出口马赫数时尾缘区域的损失(包括波阻损失和尾迹损失)占总体损失的至少1/2以上,在设计优化过程中应重点关注与之相关的动叶吸力面扩张段和叶片尾缘区域。