酸性沸石分子筛催化Knoevenagel缩合反应

 在高硅／铝比的酸性沸石分子筛HY上实现了Knoevenagel缩合反应．Bronsted酸和Lewis酸均可催化Knoevenagel缩合反应．考察了羰基化合物和活泼亚甲基化合物的反应活性顺序．结果表明，羰基化合物的羰基极化程度越高，反应越容易进行；不同于碱催化时的Knoevenagel缩合反应，活泼亚甲基化合物的活泼氢的酸性并不是影响其反应活性的重要因素．     

高结晶聚丙烯(HCPP)的研发和产业化进展

高结晶聚丙烯一般采用高等规度聚丙烯加入成核剂制备。本文较全面地综述了制备高结晶度聚丙烯的催化剂体系及其制备技术。高等规度聚丙烯可以通过传统Ziegler-Natta聚丙烯催化剂与合适的外给电子体搭配制备,也可以通过选取具有合适结构的茂金属化合物制备。目前,聚丙烯工艺主要使用传统Ziegler-Natta催化剂。本文介绍了生产高结晶度聚丙烯的主要生产厂家、牌号和生产工艺,如Spheripol环管/气相工艺、Unipol气相工艺、Novolen气相工艺I、nnovene气相工艺、Hypol釜式本体工艺等,展望了高结晶度聚丙烯的应用前景,认为高结晶聚丙烯是PP新产品开发及高性能化的重要途径之一,具有非常广阔的市场前景,对于我国高结晶度聚丙烯牌号的开发具有较大的意义。     

一元醇热法制备SrHfO3：Ce超微球发光粒子

以Sr(NO₃)₂和HfOCl₂·8H₂O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO₃)₃·6H₂O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce³⁺的SrHfO₃超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明：在n_Sr：n_Hf=1：1,V_C2H5OH：V_H2O=4：1,水热合成温度140℃,反应时间4h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO₃：Ce形貌为球微、分散均匀的粒子,粒径约900nm。当Ce³⁺掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

超细YF3与GdF3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法（LSS法）制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF₃纳米晶（RE代表稀土元素）。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10nm的YF₃和GdF₃超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF₃是正交相,而GdF₃是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.5829nm。在980nm半导体激光器激发下,可检测到YF₃：Yb/Er在515~570nm处有较强的绿色发光峰、645~675nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF：Yb/Tm和GdF₃：Yb/Tm样品在460~490nm处有较强的蓝色发光峰,而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像,生物标签等方面有潜在的应用价值。     

地球化学分析

本文回顾、评述了我国在岩石、矿物、矿石与矿产资源、土地、环境地质与放射性测量、海洋、地下水资源、煤炭等与地球化学分析相关的研究领域中，在过去两年所取得的研究进展。     

α-全氟烷基吡咯的合成及性质

前文已报道了全氟碘代烷在连二亚硫酸钠的引发下,对烯烃、富电子芳环的反应,并认为反应是自由基历程。本文报道应用这个反应合成α-全氟烷基吡咯。 Waksclman报道N-甲基吡咯与R_FI在自     

碳酸二乙酯的合成方法

碳酸二乙酯是绿色的化工原料和合成中间体，具有很高的工业应用价值，它的合成受到国内外研究者的极大重视。本文简述了近些年来碳酸二乙酯合成方法的研究进展，介绍了光气法、酯交换法、氧化羰基化法、脱羰基法、二氧化碳直接合成法以及生化法的优缺点，并着重介绍了乙醇氧化羰基合成法。     

OH+ C2H2N←C2H3 + NO→CH3 + NCO反应机理的密度泛函理论研究

应用密度泛函理论研究了反应通道(a)C2H3 NO→CH3 NCO和(b)C2H3 NO→OH C2H2N的反应机理．在B3LYP／6-31G(d)水平上优化了反应物、中间体、过滤态、产物的几何构型，通过频率分析确定了11个中间体和10个过渡态．所有的反应物、中间体、过渡态、产物都在CCSD／6-311 G(d，P)水平上进行了单点能较正．并讨论了反应的异构化过程．计算结果表明10是能量最低的中间体，比反应物的能量低308．479kJ／mol；过渡态1／3，2／5，3／4，4／8比反应物的能量高，其中3／4是能量最高的过渡态，比反应物的能量高91．894kJ／mol．通道(a)和(b)的理论放热值分别为111．059和96．619kJ／mol．