固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术分析水处理药剂

在循环水系统中,水处理药剂起着重要的作用,它可以缓蚀阻垢,还可抑制细菌增长,提高水源质量.开发水处理药剂有着广泛的市场.水处理药剂的组成不同性能会有所差别,分析不同组成的药剂从而有针对性地开发新品种,加快了产出速度.本文利用固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术对某水处理药剂进行了剖析,从而为开发新型药剂提供了依据,节约了开发周期.固相微萃取技术是90年代发展的一种集萃取,浓缩,进样于一体的样品前处理方法.基本的固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样器中直接热解吸,使样品预处理过程大为简化,提高了分析速度和灵敏度,其检出限的数量级位ng/g～pg/g,相对标准偏差小于30%,线性范围为3～5个数量级.气相色谱-红外光谱联用技术结合了气相色谱分离性能高的特点和红外光谱的定性能力较强的特点,在实验过程中对于色谱条件我们选用固相微萃取技术,大大提高了检出度,通过改善气相色谱分离条件,很好地分析了水处理药剂中的组成.根据相似相容原理,结合分析物的极性,沸点和分配系数,选用了聚二甲基硅氧烷涂层萃取纤维;通过考虑分析物的分配系数,物质的扩散速率,样品基质,样品体积,萃取头膜厚等因素萃取时间选为5 min;选择热辑吸时间为3 min,进样口温度为300℃时,解析完全.利用程序升温,检测出10余个组分,对其中10个组分给出定性结果,依保留时间增大顺序,检出的10个峰分别为:水,1,2丙二醇,N,N二甲基十二烷基胺,癸醛,硫醇,N,N二甲基十二烷基胺同系物,1-溴十一烷,N,甲基二辛胺及其同系物等.定性结果与红外标准谱的匹配率均在90%以上.结果表明,该水处理药剂含有氮-氮类化合物,这类化合物正是发挥药剂作用的核心.     

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七(2,3,6三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性流动相添加剂,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸(PSA)对映体拆分;在Nova—pak C18色谱柱上,采用0．30mmol/L TM-β-CD、含0．05％三氟乙酸的乙腈一水(体积比16：84)为流动相,(R)-(-)-PSA和(s)-( )-PSA的容量因子分别为5．43和6．42,对映体分离因子为1．18,分离度为2．50;对比：PSA在β-CD手性流动相法和2,6-丁基化-β-CD涂渍C18柱的色谱行为,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理：本法已用于测定L-脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。     

2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体

利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6 种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。     

4,4’,6,6’-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)的合成、表征与热分解研究

以4,4',6,6'-四叠氮基联氨-1,3,5-三嗪(TAHT)为原料,经三氯异氰尿酸(TCI)、二氯异氰尿酸(DCI)、二氯异氰尿酸钠(SDCI)、二溴异氰尿酸钠(SDBI)、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、氯气(Cl2)、液溴(Br2)、次氯酸钠(NaClO)等氧化联氨键形成偶氮键合成了4,4’,6,6’-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT),产率72％～93％.通过FT-IR,13C NMR,MS,元素分析等手段对其进行了表征;考察了不同氧化剂对氧化联氨键形成偶氮键反应的影响,验证了TAHT氧化合成TAAT的机理.通过DSC、程序升温FT-IR等测试结果,提出了TAAT的热分解机理.     

MoS2/CNFs对电极膜厚对染料敏化太阳能电池性能影响

通过静电纺丝技术和水热法成功获得了碳纳米纤维负载二维层状硫化钼(MoS_2/CNFs),将其作为对电极组装的染料敏化太阳能电池(DSSCs)表现出优异的电化学特性。在DSSCs制备过程中,对电极膜厚对电池性能有很大影响,所以本文重点探究了喷涂法制备的对电极膜厚对其组装的染料敏化电池光电性能影响,获得最佳对电极膜厚。实验结果表明当MoS_2/CNFs复合对电极材料膜厚为8μm时,电池光电转换效率达到最大值7.78%。     

攻角对聚醚醚酮/泡沫镍双连续复合材料料浆冲蚀行为的影响

聚醚醚酮(PEEK)/泡沫镍双连续复合材料是一种新型复合材料,它是由比强度高的PEEK树脂(基体相)和韧性较高的泡沫镍(增强相)牢固结合而成,具有两相相互连通、拓扑连续和各向同性等特点. 使用孔径为100 PPI(每英寸孔隙数目)的泡沫镍与PEEK树脂混合,采用热压成型技术制备了PEEK/泡沫镍双连续复合材料(PEEK-Ni). 利用喷射式腐蚀冲蚀试验设备研究了纯PEEK树脂、金属镍和PEEK-Ni在5个攻角下(30°、45°、60°、75°和90°)的料浆冲蚀行为. 使用ANSYS Fluent有限元仿真软件对不同攻角下料浆的冲蚀过程进行建模和仿真,并设置了边界条件. 试验和仿真的结果均表明:随着攻角增加,冲蚀损伤形貌由月牙形损伤区域变为U型损伤区域,并最终发展成为围绕驻点的环形损伤区域,试验和仿真能相互吻合. 由于泡沫镍具有遮挡效应和协同效应,PEEK-Ni比纯PEEK具有更低的冲蚀损伤量,且对攻角不敏感.      

广义的(3+1)维Kadomtsev-Petviashvili方程的动力分析及其行波解

运用拟设方法和动力系统分支方法,获得了广义(3+1)维Kadomtsev-Petviashvili方程的奇异孤子解及其行波解.     

大学生创新实验项目:探索有机碱串联催化聚磺酸酯的合成

以有机小分子一锅法串联催化合成(聚)磺酸酯为研究项目,组建大学生创新实验团队,研究了醛的硅氰化反应和SuFEx反应中底物结构和有机碱催化剂对反应活性的影响,初步探索了将2个反应串联的可行性问题。在此过程中,通过有机合成的基本操作,培养了学生的动手能力和发现问题、分析问题、解决问题的能力。通过此次创新实验,更有利于学生深入理解有机化学、分析化学课程中的理论知识,并把各门课程知识有机结合,达到理论和实践的相辅相成。     

Diffusion dynamics in branched spherical structure

Diffusion on a spherical surface with trapping is a common phenomenon in cell biology and porous systems. In this paper, we study the diffusion dynamics in a branched spherical structure and explore the influence of the geometry of the structure on the diffusion process. The process is a spherical movement that occurs only for a fixed radius and is interspersed with a radial motion inward and outward the sphere. Two scenarios govern the transport process in the spherical cavity: free diffusion and diffusion under external velocity. The diffusion dynamics is described by using the concepts of probability density function (PDF) and mean square displacement (MSD) by Fokker-Planck equation in a spherical coordinate system. The effects of dead ends, sphere curvature, and velocity on PDF and MSD are analyzed numerically in detail. We find a transient non-Gaussian distribution and sub-diffusion regime governing the angular dynamics. The results show that the diffusion dynamics strengthens as the curvature of the spherical surface increases and an external force is exerted in the same direction of the motion.     

基于ITO/聚甲基丙烯酸甲酯/Al的有机阻变存储器SPICE仿真

探索了ITO/PMMA/Al器件的阻变机理及其SPICE电路仿真, 通过优化聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层退火温度, 器件可实现连续擦-读-写-读操作. 基于不同退火温度PMMA薄膜的表面形貌研究, 构建了单层有机阻变器件的非线性电荷漂移模型, 以及描述该模型掺杂区界面移动的状态方程, 并通过反馈控制积分器建立了SPICE仿真电路. 最后, 代入器件实际测量参数, 得到与器件实际结果基本一致的电流-电压模拟曲线. 结果验证了单层有机器件的阻变机理, 说明该非线性电荷漂移模型的SPICE仿真在有机阻变器件仿真中同样适用. 关键词： 有机阻变存储器 非线性电荷漂移 SPICE仿真