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扫描电子显微镜通过电子束轰击样品产生的二次电子、背散射电子等实现对样品表面形貌的观测,通过对样品横断面的观测来获得薄膜厚度信息,但难以实现对薄膜表面形貌和厚度的同时观测。通过能谱仪研究各种厚度的薄膜同其激发的特征X射线计数率之间的关系,实现了通过特征X射线计数率来测量薄膜厚度的方法。对于激光吹气系统所需的钨薄膜而言,结果表明,计数率随薄膜厚度的增加先线性增加后趋于稳定,利用该曲线的直线部分作为刻度曲线,可实现对5~19μm范围内钨薄膜表面形貌和厚度的同时测量,精度约为10%,通过增加电子能量可实现对更厚样品的测量。该方法可推广到其他种类的薄膜研究,有助于推动薄膜物理研究的开展。 相似文献
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Au/MOF催化剂的制备、表征及其催化三组分偶联反应 总被引:2,自引:0,他引:2
采用后合成共价修饰法和一锅法分别制备了催化剂IRMOF-3-SI-Au(PS)和IRMOF-3-SI-Au(OP),运用X射线衍射、红外光谱、热重-差热分析、透射电镜以及程序升温还原对催化剂进行了表征,探索了这两种催化剂在醛、炔和胺三组分偶联反应中的催化性能,并推测了可能的反应机理.结果表明,两种催化剂对醛、炔和胺三组分偶联反应均具有较高的催化活性,产物炔丙基胺类选择性为100%,且可循环使用;结晶度较低的IRMOF-3-SI-Au(PS)的活性高于结晶度较高的IRMOF-3-SI-Au(OP);催化剂对芳香醛和脂肪醛以及环状胺均具有较高的催化活性,且对带有吸电子基团的芳香醛的活性高于带有供电子基团的. 相似文献
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通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸(PLA)/矿物填料复合材料.采用示差扫描量热(DSC)研究了含有碳酸钙(CaCO3)、蒙脱土(MMT)和凹凸棒土(AT)的聚乳酸复合材料在不同热历程中的结晶和熔融行为.研究发现,MMT和AT对PLA的慢速降温结晶无明显影响,而碳酸钙在慢速降温过程中能够有效促进PLA结晶;在2.5 K/min的降温速率下,结晶热焓随碳酸钙含量增加而增加;填料种类和含量会对复合材料升温过程的冷结晶和熔融产生较大影响,低含量矿物填料主要对PLA的冷结晶起成核作用,其中MMT成核效果最好.较高含量下不同填料会对PLA晶体形态产生影响,从而得到多样的DSC曲线变化. 相似文献
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采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜, 并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测. 实验发现, 多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、 脉冲条件及膜厚度等影响. 当K2PdCl6浓度为2×10-3 mol/L, 阴极脉冲电位为-0.3 V, 阶跃次数为17时, 5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳; 在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中, AA和DA的氧化峰明显分离[ΔEp(AA, DA)=160 mV], 其峰电流与浓度分别在5×10-5~4×10-4和4×10-5~1×10-4 mol/L范围内呈较好线性关系, 实现了对AA和DA的同时测定. 该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性. 相似文献
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合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃(1),并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.954 74(2)nm,b=0.959 58(2)nm,c=7.859 0(2)nm,其中晶胞参数c值很长,这种现象在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg2+和Cu2+的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。 相似文献