微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM数据采用外标法定量检测。8种苯二氮卓类药物在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998);检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.10~0.25 ng/mL;化合物在1.0、5.0、20 ng/mL 3个加标水平下的回收率为79.3%~112%,基质效应为79.8%~97.2%,相对标准偏差为4.3%~11%。该方法操作简便,结果准确,适用于中毒患者病情的快速确诊与评估,可为医疗急救与中毒检测提供技术支持。     

矩阵秩的一个恒等式及其证明

就文[1]中提出的A2=E条件下的猜想:∑i=1rank(A+kiE)=(t-1)n+rank(ftA+gtE),给出了等式成立的条件及等式的具体表达式,并予以证明,使问题得以彻底解决.     

50 mm～1 000 mm大变倍比变焦光学系统设计

为了满足机场跑道外来物光电探测系统对高像质、大变倍比、长焦距、小型化变焦镜头的需要,利用Zemax软件设计了一款50 mm～1 000 mm机械变焦镜头。该镜头采用机械补偿变焦结构,采用超低色散镜片来矫正变焦过程中引起的大色差问题,通过评价函数操作数对镜头的结构尺寸以及像质进行优化。通过优化设计,整个系统由28片球面透镜组成,系统总长小于400 mm,MTF在100 lp/mm条件下逼近衍射极限（MTF>0.2）,RMS弥散斑半径在中心视场条件下小于5 μm,场曲小于0.1 mm,畸变小于1%,绘制了变倍组与补偿组的运动变化曲线,曲线平滑没有断点。分析结果表明:该系统满足机场跑道外来物探测的实际应用需求,对于大变倍比变焦光学系统设计具有一定的参考意义。     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究V:新型异构化的环己二烯(二羰基)[乙氧基(芳基)卡宾]铁配合物的合成和结构

报导了用含环状共轭双烯配体的1,3-环己二烯三羰基铁(1)与芳基锂在低温下的反应,并用Et3OBF4烷基化,以观察环烯烃配体的反应活性及其对卡宾配合物异构化的影响.并研究不同烯烃配体和芳烃取代基对产物的影响.     

二乙酰丙酮氧钒与γ-甲基吡啶配位化合物的晶体结构

用X射线单晶衍射方法测定了二乙酰丙酮氧钒与γ-甲基吡啶加合物VO(CH_3COCHCOCH_3)_2·NC_5H_4CH_3的晶体结构.晶体属空间群Cm(C_8~3),晶胞参数α=8.288(3)A,b=13.983(7)A,c=11.459(4)A,β=138.32(2)°,Ζ=2.由SYNTEX R3型四圆衍射仪收集了876个独立衍射数据,以Patterson重原子法导出粗结构,经块矩阵最小二乘法修正,最终得偏离因子R=0.093.所得结果与相应吡啶1∶1加合物的分子结构参数进行了对比,探讨了VO(acac)_2·L型这类化合物的结构化学特点,并对第六位配键的键型进行了分析和讨论.     

纳米碳管的分叉结构

应用催化剂热解碳氢气及热丝CVD两种不同的方法制备了含有分叉结构的纳米碳管,并用透射电镜考察了分叉碳管的形貌及微结构特征.结果表明：分叉结构的形态与制备方法有关,前者沿生长方向的呈规则节突状分布,而后者的分支碳管与未分支的形态类同.纳米碳管分叉结构的形成可能与制备条件的扰动有关,并因此改变其输运特性. 关键词：     

原子吸收法测定原镁石中痕量镉的研究

本文采用钴和样品自身消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂,塞曼石墨炉原子吸收法测定原镁石中痕量镉,确定了仪器工作参数和测定条件,测定的相对标准偏差小于１０％,用标准加入法测定镉的回为８８－１０４％。     

基于最小范数点的响应面方法

针对传统的响应面法难以实现大范围精度近似,可靠度计算效率和精度偏低的问题,本文从可靠度指标的几何意义入手,提出一种基于最小范数点的改进响应面方法。该方法在响应面上的最小范数点附近选取新的试验点,再对这些样本点进行二次多项式插值校正,从而构建出更加逼近极限状态方程的响应面形式,一定程度上提高了计算的精度。另一方面,本文引入了一种双重收敛准则进行判断性评估,能够有效地节省迭代的过程,提高计算效率。最后,算例分析验证了本文方法的合理性和适用性。     

教材上“ 楞次定律”的实验改进

: 本文通过类比实验及验证性实验设计, 改变了楞次定律传统教学中“ 现象多, 过程复杂, 思维链条长, 效 果不够好”的诸多困境, 让学生在联想、 类比中分析、 归纳、 总结, 得出楞次定律, 思维顺畅, 又合乎逻辑, 所以顺利突 破了传统教学中的难点.