超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法用于食物中毒的快速筛查与确证

建立了一种利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查食物中毒的方法。试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离。采用四极杆飞行时间质谱信息依赖性扫描(information dependent acquisition,IDA)模式进行分析。该模式可以实现一次进样分析同时获得分析物的一级和二级碎片的精确质量质谱图,结合SCIEX OS软件可对581种目标物质进行快速筛查,其中包括546种农药、24种真菌毒素、11种鼠药,以一级离子精确质量数、一级离子同位素丰度比以及二级碎片进行标准质谱库匹配。应用建立的快速筛选确认检测方法对一起突发性食物中毒安全事件样本进行检测,共检测11份样本,其中9份均检测出呋喃丹。进一步以呋喃丹标准品确认保留时间,结果表明,样品与标准品保留时间一致。呋喃丹的精确质量数偏差均小于3.7×10-6,在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998,仪器检出限(S/N=3)为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1μg/kg,在10、50、200μg/kg 3个添加水平的回收率为75.6%~95.9%,相对标准偏差为3.6%~6.9%(n=6)。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于突发性公共安全事件的快速筛查与检测要求。     

表面包敷1-壬基硫醇的银纳米粒子形成过程及其自组织有序阵列

用紫外-可见光谱和透射电子显微镜研究了表面包敷有1-壬基硫醇的银纳米粒子的形成过程.结果表明,银纳米粒子的形成是先快速形成较大粒子,然后是粒子分解和轻微长大的动态过程.     

便携式中波近红外光谱仪在线无损检测生鲜猪肉胆固醇

应用便携式近红外光谱仪采集320份生鲜猪肉在近红外光谱中波区的光谱信息,采用不同优化方法建立猪肉胆固醇预测模型,并对异常样品的剔除及组合预处理方法对模型性能的改善进行了分析。研究表明：通过对异常值的二次剔除,并使用SG一阶导数(savitzky-golay first derivative, SG 1stD)、SG平滑(savitzky-golay smoothing, SGS)和正交信号校正(OSC)的组合预处理方法,可获得最佳生鲜猪肉胆固醇预测模型,其参数如下：校正集相关系数(R_c)=0.9137,校正标准差(standard error of calibration, SEC)=2.5607,验证集相关系数(R_p)=0.656 7,预测标准差(standard error of prediction, SEP)=4.985 5,主因子数(principal factor, PF)=4,范围误差比(ratio of performance to standard deviation, RPD)=2.5032,相对预测标准差(relative standard error of prediction, RSEP)=8.625 4%,SEP/SEC=1.946 8,说明模型在近红外光谱中波区对猪肉胆固醇的分辨能力和预测准确度较好,通过向校正集中补充代表性样品可使模型稳健性进一步改善。对检验集样品预测值(prediction value, PV)与参比值(reference value, RV)的t检验显示二者之间无显著性差异(p＞0.05),检验集样品总体预测准确率为62.5%,其中50～70 mg·(100 g)-1区段的局部预测准确率达到91.7%,可以用于生鲜猪肉胆固醇浓度的在线快速初步定量分析。该研究将便携式近红外光谱用于在近红外中波区对生鲜猪肉及肉制品中胆固醇浓度的分析和检测,通过进一步的研究和改进,可将其应用于产品的原料分级、品质和过程控制及市售产品的抽检等。     

富Te条件下CdTe晶体中的点缺陷研究

基于缺陷化学理论,考虑到富Te的CdTe晶体中可能存在的点缺陷,建立了在Te气氛下退火时,热力学平衡态晶体中的点缺陷模型,其中包括Cd间隙(Cdi)、Cd空位(VCd)、Te间隙(Tei)和Te反位(TeCd).利用质量作用定律和伪化学平衡方程计算了富Te情况下本征CdTe晶体中的点缺陷浓度和费米能级.计算结果系统的揭示了点缺陷浓度、费米能级、Te压以及退火温度之间的关系,发现只有TeCd浓度足够大时才能对费米能级产生钉扎作用.     

基于高双折射光纤布拉格光栅的自动增益控制掺铒光纤放大器

掺铒光纤非均匀展宽引起的空间烧孔现象导致单波长激光并不能完全控制放大器增益,提出了一种新颖的自动增益控制掺铒光纤放大器的结构:即采用高双折射光纤布拉格光栅产生抽运光,其写制光栅的波峰对应的波长分别为1549.3 nm和1549.83 nm,波长间隔为0.53 nm。通过调整偏振控制器,就实现了单激光或双激光的增益控制。这种设计增益控制范围为40 nm(1530~1570 nm),当输入功率在-40~-15 dBm的动态范围内,双激光增益控制的掺铒光纤放大器的平均增益和噪声系数分别约为22.22 dB和8.69 dB,而它们的漂移分别被钳制在0.69 dB和1.51 dB。系统性能测试表明:双激光控制掺饵光纤放大器在稳定性方面比单激光有着明显的优势。     

Experimental damage thresholds of a laser suppression imaging system using a cubic phase plate

The development of laser systems leads to an increasing threat to photoelectric imaging sensors. A cubic phase plate wavefront coding imaging system is proposed to reduce the risk of damage owing to intense laser radiation. Based on the wavefront coding imaging model, the diffracted spot profile and the light intensity distribution on the observation plane are simulated. An experimental device is set up to measure the laser-induced damage thresholds and investigate the morphology of laser-induce...     

二氧化铅电极的晶体结构对放电容量的影响

铅酸蓄电池;二氧化铅电极的晶体结构对放电容量的影响     

氧化石墨烯荧光传感器

氧化石墨烯因其独特的光学、表面、机械、电学及热学性质在诸多领域都具有良好的应用前景。利用氧化石墨烯能够有效猝灭荧光体(染料分子、量子点及上转换纳米材料)荧光的特性,结合相关生物分析技术,相继开发了各种荧光传感器。本文综述近年来氧化石墨烯荧光传感器的基本原理及研究进展,主要讨论氧化石墨烯荧光传感器在重金属离子、DNA、蛋白质及生物小分子的分析应用,并对该领域的应用前景进行了展望。     

硝基芳烃与醇还原胺化:催化剂和催化机制

胺类化合物由于其化学结构和性质上的特点,在合成药物、染料和精细化学品等方面有着重要的应用。胺类化合物的合成方法很多,其中硝基芳烃与醇还原胺化反应由于可以“一锅”法将性质稳定、来源广泛的硝基芳烃、醇转化为各类胺类化合物,且无需提供额外的氢源,从而成为研究的热点。本文即以硝基芳烃与醇还原胺化反应路径为主线,从催化剂及其催化机制两方面对硝基芳烃与醇还原胺化反应的研究进展进行综述,分别对已开发的贵金属催化剂、光催化剂及一些其他类型催化剂作了介绍,重点阐述了催化剂的催化性能、底物适用范围和催化机制。尽管目前各类催化体系都已取得较大的进展,但在一定程度上依然存在着催化剂成本高,底物适应性窄,需要大量使用碱性助剂、溶剂、供氢试剂等问题。基于以上问题,本文指出硝基芳烃与醇还原胺化应重点发展绿色高效、廉价、普适性好、通用性强的催化体系;同时,还要系统地对各种催化剂的催化机制进行深入的研究,为催化体系的开发提供指导。     

基于条纹偏折法的渐进多焦点镜片屈光度检测

渐进多焦点镜片以其独特的优势崭露头角,适用人群越来越广泛。为了对其进行快速、精确检测,提出了一种低成本、装置简单、易操作的渐进多焦点镜片屈光度检测方法。基于透射式条纹偏折法,通过对镜片引起的光线偏折角进行计算可以快速得到整个镜片屈光度的分布。文中对屈光度检测方法的优缺点进行综述。对透射式条纹偏折法原理进行了分析和研究;构建了基于透射式条纹偏折法的实验装置,介绍了系统中的相机标定和相位解算技术;对渐进多焦点镜片进行屈光度检测实验,对结果进行分析,并与VM-2000进行数据对比实验。结果表明该方法能有效、快速地检测渐进多焦点镜片的屈光度分布,也可推广应用到其他透镜的检测。