KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素的定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1% HNO3-0.05% Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1% HNO3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视（KED）模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。该方法各元素检出限（LOD）为0.0060~0.0630 μg/L,定量限（LOQ）为0.0200~0.2100 μg/L,血液和尿液中的回收率为78.85%~117.88%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。。     

DCC/AlCl_3体系引发异丁烯正离子聚合

研究以对-二枯基氯(DCC)/AlCl3体系引发异丁烯在CH2Cl2/Hex(40/60,V/V)混合溶剂中进行正离子聚合,探讨了DCC用量、给电子试剂,如三苯胺(TPA)、2,6-二甲基吡啶(DMPy)对异丁烯正离子聚合转化率、产物分子量及其分布的影响.结果表明,在无给电子试剂存在时,DCC和体系中微量水均可与AlCl3产生络合竞争引起相继的引发竞争,聚合产物GPC谱图呈双峰分布,分子量分布宽,需要大量的引发剂DCC(DCC/H2O=5.3)来减少体系中微量水的不可控引发;在少量上述给电子试剂存在下,可提高DCC的引发效率,减少向单体链转移反应,提高聚合产物的分子量和使分子量分布呈较窄的单峰分布,即使在较低DCC用量下也可基本抑制体系中微量水的不可控引发,达到DCC定量引发,并得到分子量分布相对较窄(Mw/Mn≈2.3)的聚异丁烯产物.     

超音速高密度喷流对撞过程中的高效能量转移

在双锥对撞点火激光核聚变方案中,两个锥口相距约100μm放置的金锥内氘氚球冠靶在高功率纳秒激光烧蚀驱动下,获得沿金锥的球对称压缩和加速,形成沿着金锥轴向的超音速高密度喷流,出射喷流在两个金锥的几何中心发生对撞减速并形成聚变密度等离子体.在对撞过程中,高速运动喷流的动能转化为内能,实现对等离子体的预加热,与此同时,皮秒拍瓦激光产生的高能快电子从垂直方向入射并加热高密度等离子体,使其快速升温达到聚变温度,实现聚变点火. 2020年在中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光联合实验室神光Ⅱ升级激光装置上,我们利用总能量为10 kJ的八路纳秒激光进行了两轮实验.实验利用包括X射线汤姆逊散射、硬X射线单色背光成像、X射线条纹和分幅成像等多种主动、被动诊断方法对超音速高密度喷流对撞过程进行了高时空分辨研究,实验测量发现,在单锥口形成的超音速等离子体喷流密度为5.5—8 g/cm~3;在对撞过程中形成了阻滞时间约200 ps的高密度等离子体,中心密度达到了(46±24) g/cm3.通过对等离子的温度、速度的分析发现,对撞过程中动能到内能的转换效率高达89.5%.     

新型樟脑磺胺基肟醚衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

利用药物设计中的活性拼接原理,以(+)-10-樟脑磺酸为原料,经酰氯化、酰胺化和缩合反应,设计合成了一系列樟脑磺胺基肟醚类衍生物,通过1H NMR、13C NMR和HRMS对其结构进行了表征.采用噻唑蓝(MTT)法对目标化合物对人肺腺癌细胞(A549)、人宫颈癌细胞(Hela)、人乳腺癌细胞(MCF-7)和人正常胚胎肝...     

Sb量子点掺杂钠硼硅玻璃的三阶光学非线性

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体合成了含Sb量子点的钠硼硅玻璃。紫外-可见(UV-vis)吸收光谱分析表明量子点玻璃的表面等离子体共振吸收峰在566nm附近;利用飞秒激光钛宝石Z-扫描(Z-scan)技术在800nm波长处对玻璃样品的非线性光学性质进行研究,得到了该玻璃的非线性折射率γ,非线性吸收系数β和三阶非线性极化率χ(3)分别为8.59×10-17 m2/W、1.80×10-10 m/W、4.75×10-11 esu;X-射线粉末衍射(XRD)分析表明具有斜方六面体晶相结构的Sb量子点成功的掺入到玻璃基体中;通过透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对量子点的尺寸大小和颗粒分布进行了表征,结果显示Sb量子点在玻璃中呈规则的球形,并且颗粒尺寸在19~25nm之间。