衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量北大核心CSCD

按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。     

Efficient manipulation of terahertz waves by multi-bit coding metasurfaces and further applications of such metasurfaces

Benefiting from the unprecedented superiority of coding metasurfaces at manipulating electromagnetic waves in the microwave band,in this paper,we use the Pancharatnam-Berry(PB)phase concept to propose a high-efficiency reflectivetype coding metasurface that can arbitrarily manipulate the scattering pattern of terahertz waves and implement many novel functionalities.By optimizing the coding sequences,we demonstrate that the designed 1-,2-,and 3-bit coding metasurfaces with specific coding sequences have the strong ability to control reflected terahertz waves.The two proposed1-bit coding metasurfaces demonstrate that the reflected terahertz beam can be redirected and arbitrarily controlled.For normally incident x-and y-polarized waves,a 10 d B radar cross-section(RCS)reduction can be achieved from 2.1 THz to5.2 THz using the designed 2-bit coding metasurface.Moreover,two kinds of orbital angular momentum(OAM)vortex beams with different moduli are generated by a coding metasurface using different coding sequences.Our research provides a new degree of freedom for the sophisticated manipulation of terahertz waves,and contributes to the development of metasurfaces towards practical applications.     

基于加涅学习结果分类理论的化学新教材习题比较研究——以“物质结构基础及化学反应规律”为例

基于加涅的学习结果分类理论,将人教版、鲁科版和苏教版化学必修教材中涉及新课标主题3--“物质结构基础及化学反应规律”的习题从言语信息、智慧技能、认知策略、动作技能、态度维度进行对比分析,结果表明:3者在学习结果的5个维度总体分布趋势相同,智慧技能维度习题占比最大,言语信息维度次之,其余3个维度习题占比均较小;进一步将属于智慧技能维度的教材习题划分为辨别、具体概念、定义概念、规则和高级规则5个由低到高的水平,统计3个版本习题在5个水平中的分布,结果表明:人教版和苏教版具体概念水平的习题占比最大,鲁科版中规则水平习题占比最大,且总体上鲁科版习题智慧技能水平最高,苏教版略高于人教版。并由此获得对教材习题编写和使用的几点启示。     

高级氧化技术中自由基的检测技术和方法研究进展

高级氧化技术是目前难降解有机污染物处理方法中应用最广泛的技术,强氧化性自由基的产生是其中的关键过程,定性定量分析在该过程中产生的自由基成为必需手段。该文综述了目前高级氧化法中自由基检测方法的现状,包括电子自旋/顺磁共振法（ESR/EPR）、高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、荧光光谱法和电化学法等,从定性定量分析的准确性、精确性和选择性等角度,分析评估了各检测方法的优势和不足,并提出了高级氧化法中自由基检测技术和方法今后的研究和应用方向。     

光交联壳聚糖膜的制备及其性能研究

成功制备了光交联壳聚糖膜,并用傅立叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)方法对其结构进行了表征,并测试了其力学性能。结果表明:光交联作用明显提高了膜的抗张强度和抗水性,并有效地降低了溶菌酶对其降解速率。该光交联膜有望用作可控降解生物医用材料。     

钒磷氧合成条件对丁烷选择性氧化催化性能的影响

正丁烷氧化制备顺酐是低碳烷烃高值化利用的典型代表,钒磷氧(VPO)催化剂是该反应唯一的工业催化剂.通过调控有机相法合成过程中还原时间、回流时间和磷钒物质的量比3种实验参数,合成系列VPO催化剂,结合多种分析手段,探索合成条件对催化剂结构的影响规律,获得精细调控催化剂合成的方法和最优条件,催化正丁烷选择性氧化反应,转化率...     

壳聚糖氧化自组装膜的制备及其性能

由高碘酸钠和壳聚糖溶液反应,成功制备出壳聚糖氧化自组装膜。采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射法对氧化自组装膜进行了结构表征,并对膜的吸水率及其力学性能进行了测试。当壳聚糖为3 g,而高碘酸钠加入量等于0.010 g时,得到壳聚糖氧化自组装膜的最佳的抗张强度,干膜为54.32 MPa,湿膜为29.11 MPa,相对壳聚糖膜分别提高了17.52%和26.78%;并且得到了最佳的阻水性,其吸水率为78.51%,相对于壳聚糖膜降低了6.88%。     

固相微萃取技术及其在炸药检测中的应用

评述了固相微萃取技术的工作原理、操作模式、影响因素,介绍了固相微萃取技术在炸药分析如炸药蒸气分析和炸药残留分析中的应用情况,展望了这一技术的应用前景.     

7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮与DNA的弱相互作用荧光法研究

以溴化乙锭(EB)为荧光探针,研究了7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮与DNA的弱相互作用。实验结果表明,两种化合物与DNA间均存在弱相互作用,但与7-羟基黄酮相比,磷酰化7-羟基黄酮对DNA更具亲和力。随着温度的升高,7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮对DNA-EB体系的荧光猝灭常数降低,两种化合物均可与DNA形成复合物,此猝灭过程为静态猝灭。根据Stern-Volmer方程和Scatchard方程,常温下7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮对DNA-EB体系的荧光猝灭常数和它们与DNA的固有的结合常数分别为：K_q1=601 L·mol-1,K_q2=1 381 L·mol-1;K₁=2.07×104 L ·mol-1,K₂=3.19×104 L·mol-1。     

三偏磷酸钠交联壳聚糖膜的制备及其性能研究

将充分溶胀的壳聚糖膜置于一定浓度的三偏磷酸钠溶液中进行交联反应制备出交联壳聚糖膜。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了其结构,并测试了其吸水率、力学性能和酶降解性能。研究结果表明,交联作用明显提高了膜的抗张强度和抗水性,并有效地降低了溶菌酶对其降解速率。该交联膜有望用作可控降解生物医用材料。