过渡金属醋酸盐与邻菲咯啉的室温固相配位化学反应研究

本文研究了Ｃ０（Ａｃ）２·４Ｈ２Ｏ，Ｎｉ（Ａｃ）２４Ｈ２Ｏ，Ｃｕ（Ａｃ）２·Ｈ２Ｏ，Ｚｎ（Ａｃ）２·２Ｈ２Ｏ与邻菲咯啉在室温（２０土２℃）条件下的固相配位化学反应，讨论了反应物分子结构对固相反应的影响，通过固相反应一步合成了相应的配合物，经元素分析、红外光谱，Ｘ－射线衍射测定，确定了固相合成产物的组成。     

离子色谱法在中药化学成分分析中的应用进展

离子色谱作为一种新型高效液相色谱技术,最初主要应用于测定样品中的阴阳离子含量,如今发展为应用于有机酸、生物胺、糖类等化合物的组成及含量测定.离子色谱法具有操作简便、灵敏度高以及选择性好等优点,因此,目前离子色谱法已在能源、环境、地质、食品、药物等领域得到了广泛应用.总结了近年来离子色谱在中药金属离子、无机阴离子、有机酸、糖类成分的研究进展,为离子色谱法分析中药化学成分提供了参考.     

二茂铁甲酰丙酮缩氨基硫脲金属配合物研究

将二茂铁甲酰丙酮与硫代氨基脲在水 -乙醇介质中进行缩合反应 ,得金属有机多齿配体C5H5Fe C5H4COCH2 C(CH3 ) =NNHCSNH2 (简记作 Fc TS) ,该配体分别与 d-过渡金属 [Cu( )、Co( )、Ni( )、Mn( ) ]、 B族金属 [Zn( )、Cd( ) ]及主族金属 [Pb( ) ]乙酸盐反应 ,合成了分子式为 (Fc TS) 2 M(CH3 COO) 2 的 7个新型配合物。经元素分析、IR、UV- Vis,1 H HMR、摩尔电导及固体电导的测定对配合物组成、结构、波谱性质和导电性能进行了研究。     

影响TiMnx非计量比合金储氢容量的结构因素

以TiMn_x (x = 1.4, 1.5, 1.6, 1.7)非计量比合金为对象,系统研究了储氢容量与其内在结构之间的相关性。结果表明,所有合金的主相均为C14型Laves相,但其储氢容量却存在显著差异。其中TiMn_1.4合金的储氢量约为0.65% (w,质量分数),吸/放氢平台较倾斜,且存在明显的滞后;而TiMn_1.5合金的可逆储氢量达到1.2% (w),平台较为平坦;但继续增加x,其储氢量反而降低,如x = 1.6合金的储氢量仅为0.30% (w),而x = 1.7合金则几乎不吸氢。进一步结构解析表明,上述储氢容量的迥异主要归因于部分Ti原子占据Mn(2a)位置,且其占位率随x的增加而降低,随之C14相中贮氢四面体间隙体积减小;而引起贮氢四面体间隙体积发生变化的主要因素是Ti―Ti键和Mn(2a)―Mn(2a)键的键长,其中Mn(2a)―Mn(2a)键长的增加对合金储氢容量的提升起关键作用。     

4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化

以苯胺和对硝基氯苯为原料, K₂CO₃作催化剂, 合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA). 将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原, 得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA), 合成总产率为38%. 与其它方法相比, 该方法原料便宜易得, 纯度很高, 产物可作为反应的单体原料.     

GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。     

碳和石墨烯对磷酸锰锂材料性能的影响

在采用溶剂热法制备磷酸锰锂的基础上,以蔗糖和石墨烯为碳源,制备了裂解碳和石墨烯含量不同的磷酸锰锂/碳/石墨烯复合材料,研究了裂解碳和石墨烯对材料性能的影响。采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对材料的形貌进行了表征。裂解碳包覆可以提高LiMnPO₄纳米片表面的电子导电性,对于材料性能的改善起到主要的作用;石墨烯可以提高纳米片之间的电子和离子导电性,改善材料的电化学性能。电化学测试表明,当裂解碳含量为4%、石墨烯含量为2%时,LiMnPO₄电极具有较好的电化学性能,在0.5C下的放电比容量为139.1 mAh·g^-1,循环100次后,容量保持率为93.6%。与添加单一碳和单一石墨烯的LiMnPO₄电极相比,该电极在0.5C下的放电比容量分别提高了35.0%和48.6%。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

壳聚糖基抗菌型创伤敷料的研究进展

近年来,随着再生医学的快速发展,组织工程技术再造人体组织器官被广泛的关注和研究。其中对加速创伤修复的敷料材料设计非常重要,其结构性质严重影响了再生组织的形态和效果。天然高分子壳聚糖具有广谱抗菌、强效止血作用,无毒性降解物,具有良好的生物相容性、生物活性和生物可降解性良好,能够有效地促进创面愈合和组织修复再生,在生物医用敷料领域具有广阔的应用前景。本文主要综述近年来壳聚糖基创伤敷料设计成型方法,并讨论不同的成型工艺及负载不同抗菌剂的敷料性能及用途差异。以期能够为设计和开发新型壳聚糖基抗菌型创伤敷料材料提供重要参考。     

FCC油浆抽提分离产物结构组成分析

以切尾FCC油浆为原料,采用DMF和反抽提剂的复配溶剂进行抽提分离,对FCC油浆及其抽提产物的物性和组成进行了分析表征。结果表明,复配溶剂可以较好地将FCC油浆分离成以芳香烃为主的抽出相和以饱和结构为主的抽余相,在抽出油收率为58.5%时,抽出油芳香分含量80.5%,芳碳率为73.82%,所含芳烃以二环、三环和四环为主,可以作为橡胶填充油和增塑剂等的原料;抽余油饱和分含量高达90%以上,芳碳率只有2.38%,基本不含杂原子,可以作为优良的催化裂化原料。溶剂抽提可以使低附加值的FCC油浆得到较好的利用。