纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究

以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86～96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%.     

柳珊瑚中西松烷型二萜化合物的结构分析

首次从柳珊瑚Verrucella sp.中分离纯化得到无色结晶化合物,根据NMR和MS谱推知其为具有西松烷型骨架的萜类,为含有4个乙酰氧基,2个末端双键,1个六元环醚,1个γ-内酯的二萜--Junceellin,普通命名法命名为(1R,2R,3S,4R,6S,7R,8R,9S,10S,14S)-四乙酰氧基-6-氯代-4,8-环氧-5(16),11(20)-二烯-18,7-内酯.通过晶体X-射线衍射技术研究了其立体结构.     

铝阳极化皮膜之显微组织与电化学特性研究

利用超薄切片技术(ultramicrotomy)制作铝阳极化成箔之横截面切片,于穿透式电子显微镜(TEM)下对氧化铝介电皮膜厚度,型态,成份与微结构进行观察与分析,并探讨其与皮膜电化学特性表现之关联性.于85℃己二酸铵水溶液中进行铝阳极化成处理.当电压低于100V时,所成长之介电层为非晶质氧化铝皮膜,其电阻值随化成电压升高而增加,但介电常数不受化成电压之影响.当化成电压超过100V时,结晶状的γ′＿Al2O3开始出现,且其产生的量随电压值的提高而不断增加,结晶化的过程造成皮膜中缺陷与裂缝产生,以致皮膜电阻逐渐降低,但平均介电常数却有明显随皮膜中γ′＿Al2O3增加而升高的趋势.化成电压达到200V时,介电皮膜之结构明显可分为两层,包括内层非晶质氧化铝与外层结晶性γ′＿Al2O3;其电化学交流阻抗行为亦显示界面双电容组件特性,结晶性γ′＿Al2O3层的电阻较低,但比非晶质氧化铝层具较高电容值.     

用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

新型低聚噻吩衍生物的设计、合成及其液晶性能的研究

设计、合成了一系列新型低聚噻吩衍生物N,N’-双烷烃基-5,5’-二溴基-2 ,2’：5’,2’-三噻吩-4,4’-二酰胺[N,N’-dialkyl-5,5’-dibromo-2,2’:5 ’,2’-terthiophene-4,4’-dicarboxamide](DNCnDBr3T,n=5,8,6,18)。示差扫描 量热法（DSC）测定的结果及偏光光学显微镜观察的结果显示,DNC18DBr3T, DNC16DBr3T,DNC8DBr3T具有近晶A形液晶性质,DNC5DBr3T不具有液晶性质。为了探 讨分子间氢链对液晶形成的影响,设计、合成了新型低聚噻衍生物4,4“-双烷烃 酯-5,5“-二溴基-2,2’:5’,2’-三噻吩[4,4’-bis(alkyloxycarbonyl)-5,5’ -dibromo-2,2’:5’,2’-terthiophene](DOCnDBr3T,n=5,8,16,18).测定和观察的 结果发现,DOCnDBr3T(n=5,8,16,18）不具有液晶的结果。这个结果表明,酰胺基 的存在于液晶的形成起着重要的作用。测定DNC18DBr3T在结晶状态和液晶状态下的 红外光谱,进一步证实了部分分子间氢键对于液晶的形成起着重要的作用。     

胶原纤维为模版制备TiO2及La/TiO2纳米纤维及光催化活性研究

以胶原纤维为模版分别负载钛(Ti4+)或钛(Ti4+)和镧(La3+),在高温下煅烧制得TiO2和La/TiO2纳米纤维。通过扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X-射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析、X-射线光电子能谱(XPS)、紫外可见光谱(UV-Vis)等对这2种纳米纤维的结构和物理性能进行了表征。结果表明,TiO2和La/TiO2较完整地保持了胶原纤维的纤维状结构。在600~800℃范围内随着煅烧温度的升高,TiO2和La/TiO2的晶粒尺寸逐渐增大,晶格常数发生各相异性的变化。La/TiO2的相变温度在700~800℃之间,明显高于未掺杂TiO2的相变温度。N2吸附-脱附等温线按Langmiur分类为Ⅳ类,表明TiO2和La/TiO2纳米纤维具有介孔结构。与Degussa P25相比,TiO2和La/TiO2吸收光谱范围明显红移。当以可见光为光源进行酸性橙Ⅱ光助催化降解反应时,TiO2和La/TiO2纳米纤维均表现出比Degussa P25更高的催化活性。     

氧化石墨掺杂的电化学活性自支撑聚苯胺膜

以氧化石墨（GO）为掺杂剂和模板,采用化学原位聚合法并通过调节苯胺单体和氧化石墨的质量比,合成了层状结构的聚苯胺/氧化石墨(PANI/GO)层状结构的自支撑膜。SEM和XRD研究表明,当苯胺单体与GO的质量比为67:1时,PANI/GO复合材料具有层间距~1.36 nm的层状结构,证实 GO的模板功能。XPS和FTIR研究表明PANI/GO复合材料中的典型的聚苯胺的掺杂态,进一步证实GO的掺杂功能。此外,电化学和热失重测量表明PANI/GO层状结构的自支撑膜呈现良好的热稳定性和高电化学活性.     

聚苯胺微／纳米结构及其应用

导电聚合物微／纳米结构保留了轻质、类金属电导率和可逆化学和电化学特性,又具有纳米材料的高比表面积、尺寸和量子效应,它在电子器件、储能器件、传感器件等领域具有广泛的技术应用前景。其中,由于聚苯胺的制备方法简单、原料易得和独特的质子酸掺杂和脱掺杂机制,使聚苯胺微／纳米结构的可控制备及其应用研究已成为当前导电聚合物研究的热点...     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。