超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。     

缺项算子矩阵的二阶代数(Ⅰ)

对于任意给定的二阶多项式ｐ（ｔ）;本文获得希尔伯特空间上形如（?）的缺项算子矩阵具有一个补Ｔ使得ｐ（Ｔ）＝０成立的充分必要条件以及使得ｐ（Ｔ）＝０且ｐ（Ｔ）的范数不大于事先给定常数的充分必要条件．进而还求出所有可能的二阶代数补,特别地,对有限维情形给出简洁的表示。     

在同步辐射软X射线能区硅光电二极管的自标定

在同步辐射软X光能区(50—2000eV)进行了硅光电二极管的自标定实验.因为消除了二极管的“死区”并采用很薄层的SiO₂作窗,使得可以用简单的模型来分析实验结果.由实验测得的光电流,计算出硅光电二极管的量子效率,并求得入射同步辐射的光通量.     

7-α甲基-17-乙炔基-β-羟基雌甾-5-(10)-烯-3酮重排反应的NMR研究

甾体药物(LIVIAL)1在微酸性条件下发生重排反应得另一化合物2.对化合物1,2应用NMR梯度场反相实验(GCOSY,GNOESY,GHMQC和GHMBC)进行深入的NMR研究,归属了化合物1,2的¹H,¹³C NMR的化学位移.讨论了它们的立体化学及反应历程,并对其进行了计算机分子模拟.     

氢化物发生—原子荧光法测定磷矿石中的砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞。试验了硼氢化钾浓度,共存离子的影响;优化了仪器条件。方法的回收率为９４％－１０２％,砷和汞的检出限分别为０．５ｎｇ／ｍＬ和０．０５ｎｇ／ｍＬ。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量Ａｓ、Ｈｇ的测定。     

花生油中过氧化物的近红外光谱分析

研究了采用近红外光谱测定花生油中过氧化物含量的方法.在9 214～4 559 cm-1波长范围内,应用傅里叶变换红外光谱仪,利用偏最小二乘法建立了预测过氧化物含量的数学分析模型,通过交互检验得到的主因子数为9,交互验证均方根误差(RMSECV)为6.88×10-4g/mL,模型预测花生油样品得校正值与预测值的相关系数为0.991,标准偏差为1.10×10-4g/mL.根据模型分析8种未知样品得到的分析结果与用国家标准方法测得的结果其平均相对误差为1.77%.     

A leap-frog discontinuous Galerkin time-domain method of analyzing electromagnetic scattering problems

Several major challenges need to be faced for efficient transient multiscale electromagnetic simulations, such as flexible and robust geometric modeling schemes, efficient and stable time-stepping algorithms, etc. Fortunately, because of the versatile choices of spatial discretization and temporal integration, a discontinuous Galerkin time-domain(DGTD) method can be a very promising method of solving transient multiscale electromagnetic problems. In this paper, we present the application of a leap-frog DGTD method to the analyzing of the multiscale electromagnetic scattering problems. The uniaxial perfect matching layer(UPML) truncation of the computational domain is discussed and formulated in the leap-frog DGTD context. Numerical validations are performed in the challenging test cases demonstrating the accuracy and effectiveness of the method in solving transient multiscale electromagnetic problems compared with those of other numerical methods.     

用于血糖无创检测的喇曼光谱系统

以铊掺杂自聚焦透镜作为光谱采集透镜,设计了一种小型可穿戴式光谱采集探头,在此基础上搭建了一种小型可穿戴式血糖喇曼光谱检测系统.利用该系统对不同浓度的葡萄糖溶液、11只实验白鼠以及10位人体志愿者进行测试.以光谱特征峰面积作为主要计算参考,以峰强度作为辅助参考进行光谱定量分析.针对不同样本分别建立基于主导因子的非线性多变量偏最小二乘模型以计算葡萄糖水平.计算结果表明葡萄糖溶液、实验白鼠以及人体的准确度分别为98.1%、89.3%和84.4%,测试准确性得到提高.该检测系统具有体积小、成本低、喇曼信号采集稳定、使用方便等优点,能够准确实现人体血糖的无创检测并具有较好的可重复性.     

筒内高功率脉冲磁控放电的电磁控制与优化

高功率脉冲磁控溅射(Hi PIMS)技术被提出以来就受到广泛关注,其较高的溅射材料离化率结合适当的电磁控制,可产生高致密度、高结合力和高综合性能的涂层,但其沉积速率低、放电不稳定、溅射材料离化率差异较大.我们设计了一种筒形溅射源,通过对结构的设计优化,利用类空心阴极放电效应,使问题得到解决.然而其靶面切向磁场不均匀,电子逃逸严重,进而造成等离子体密度偏低,且放电不均匀.本文通过对其放电和等离子体分布进行仿真,提出电场阻挡和磁铁补偿两种方案,研究了不同电场控制条件下的放电行为和等离子体分布.结果表明:增加电子阻挡屏极可以生成势阱,从而有效抑制电子从边缘的逸出;优化后的磁铁补偿可以显著提高靶面横向磁场的均匀性及靶面利用率.两种方案同时作用时,Hi PIMS放电刻蚀环面积更大、且更加均匀.