三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_5PPh_3的合成和晶体结构

通过(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_6同PPh_3在苯中,80℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_5PPh_3(1),并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为.Pbca,α=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,D_=1.25g·cm~(-3) Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,R_w=0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe—Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C_6H_(11)及n-C_5H_(11)同处于e,e键,且弯向Fe_2原子一边.重要的键长有Fe(1)—Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)—S=2.287(1)及2.281(1)A,Fe(1)—p=2.271(1)A,Fe(2)—S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe—C键长在1.757(7)～1.810(6)A范围内。     

(Ba, Sr)TiO3纳米棒的反相微乳法制备与表征

在氢氧化钡和氢氧化锶水溶液/Triton X-100/环己烷/正己醇四元W/O型反相微乳液中制备了钛酸锶钡纳米棒, 研究了ω₀值(水与表面活性剂Triton X-100的物质的量之比)、反应物浓度、陈化时间对产品形貌和尺寸的影响, 用TEM, SAED, SEM, EDS和XRD等技术对产品进行了表征. 结果表明, 所得Ba_0.7Sr_0.3TiO₃纳米棒长约500～1200 nm、直径约为50～120 nm; 具有立方相单晶结构. 产品中钡、锶、钛的物质的量之比约为0.7∶0.3∶1.     

等瓣置换反应的研究──手性簇合物［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2Mo］·［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2W］Fe（CO）_3（μ_3－S）的分子结构及晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了由η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_３ＭｏＮａ和［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ－（ＣＯ）_３Ｃｏ（Ｃｏ）_３（μ_３－Ｓ）的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｍｏ］－［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ（ＣＯ）_３（μ_３－Ｓ）的分子结构及晶体结构。晶体属Ｐ１空间群，晶胞参数α＝０．８７１６２（５）ｎｍ，ｂ＝０．７６２１８（４）ｎｍ，ｃ＝１．８７１１１（８）ｎｍ；α＝９４．１６４（４）°，β＝９７．９７９（２）°，γ＝９９．１０８（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９ｃｍ~（－１）。最终的一致性因子Ｒ＝０．０３６，Ｒｗ＝０．０３７．该簇合物含ＭｏＷＦｅＳ四面体簇核，其中Ｍｏ、Ｗ原子以１：１的比例无序地分占了四面体的２个顶点．     

有序中孔炭的电化学储氢性能

将蔗糖、聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯三嵌段共聚物和硅源构成的复合物进行预炭化、炭化和除硅处理合成出有序中孔炭, 采用XRD、TEM、HRTEM和N2吸脱附等手段对其进行表征, 并将有序中孔炭制成电极开展恒流充放电储氢性能研究. 结果显示, 具有较高比表面积(720 m2·g-1)和孔容(0.86 cm3·g-1)的有序中孔炭材料的电化学储氢容量为70.1 mAh·g-1, 高于具有相对较低比表面积(610 m2·g-1)和孔容(0.66 cm3·g-1)的有序中孔炭储氢容量(64.1 mAh·g-1). 通过与单壁碳纳米管电极(25.9 mAh·g-1)的对比, 表明有序中孔炭具有良好的电化学储氢性能和更高的电化学活性.     

MWCNTs-rGO/PDDA-AuNPs复合膜修饰电极对莱克多巴胺的灵敏检测

采用自组装方法,将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)功能化的金纳米颗粒(Au NPs)负载于多壁碳纳米管(MWCNTs)-还原型氧化石墨烯(r GO)夹层,再涂覆于玻碳电极(GCE)上,制备了纳米复合膜修饰电极MWCNTs-r GO/PDDA-Au NPs/GCE.采用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对修饰膜的形貌及结构进行表征.探讨了其对莱克多巴胺(Rac)的循环伏安行为,结果表明MWCNTs-r GO/PDDA-Au NPs纳米复合物对Rac表现出显著的电催化氧化特性.采用差分脉冲伏安法测得该复合膜修饰电极对Rac检测的线性范围为0.036~4.5μmol/L,检出限为6.35 nmol/L(S/N≥3),且显示出良好的抗干扰能力、稳定性及重现性.采用该方法检测猪血清及猪尿样中的Rac,回收率达95.4%~105.9%,表明该复合膜修饰电极对实际样品中Rac的检测具有潜在应用价值.     

聚乙二醇增敏亚甲蓝-四苯硼化钠离子缔合物荧光探针荧光猝灭法测定痕量蛋白质

在KH2PO4- Na2HPO4缓冲溶液中，离子缔合物[MB]+·[B(C6H5)4]–可发射强而稳定的荧光，牛血清蛋白（BSA）能使[MB]+·[B(C6H5)4]–的荧光信号显著猝灭，聚乙二醇(PEG)对荧光信号猝灭的有强的增敏作用，加PEG比不加PEG时，ΔF（= F0－F，其中，F0与F分别为试剂空白和试液的荧光强度）值提高了9.1倍，且ΔF与BSA含量具有良好的线性关系，据此建立了新型荧光探针荧光猝灭法测定痕量蛋白质的新方法。本方法的线性范围为0.11 ~ 88.0 ag/mL，检出限：22.0 ag /mL BSA，灵敏度很高，并成功用于人血清样品中蛋白含量的测定。同时探讨了新方法的反应机理。在相同条件下，新方法可分别测定BSA、人血清白蛋白(human serum albumin，HAS)、卵蛋白(ovalbumin，OVA )、γ-球蛋白(γ-globulin，γ-G)及血清、脑脊液样品中蛋白质总量。     

仪器参数对烟叶淀粉测定值的影响

研究了跳动取样、取样时间、泵速3个参数对自动化学分析仪测定烟叶淀粉含量的影响,结果表明,3个参数均显著影响淀粉测定值,而且跳动取样与取样时间、取样时间与泵速以及三者间存在显著的交互作用。样品测定时选择跳动取样关闭、泵速35、采样时间30较为合适。     

127°径向位置灵敏柱形静电离子能谱仪

针对高电荷态离子与表面作用产生的溅射离子能谱测量,研制了一台127°径向位置灵敏柱形静电离子能谱仪。利用能量为800 keV的Ar8+离子轰击金属铍靶产生的溅射离子测试了本谱仪。 测试结果表明,该谱仪克服了传统静电谱仪通过扫描工作电压单能量点取谱的缺点, 实现分段取谱——在单个工作电压下可同时获取一段0.85Ec≤E≤1.15Ec范围的能谱, 从而提高测量效率。 A 127° electrostatic coaxial cylindrical energy spectrometer with a radial position sensitive MCP detector is designed for sputtering ions measurement. It has been tested by measuring the energy spectrum of the sputtering ions in the collision of 800 keV Ar8+ bombarding beryllium target. A segment of the energy spectrum (0.85Ec≤E≤1.15Ec) can be obtained at one working voltage (U), which is much efficient than the traditional point to point voltage scanning method.     

The effect of degenerate atomic levels on the field state dissipation in two—photon Jaynes—Cummings model

The dissipation of the field in the two-photonJaynes-Cummings model (JCM) with degenerate atomic levels was studied.The initial degenerate atomic state affects the field coherence loss,when the degenerate atom is initially in an equal probability superposition state,the field coherence loss is smallest,It is found that the degeneracy of the atomic level increases the period of entanglement between the atom and the field.When the degeneracy was considered,the coherence properties of the field could be affected by the reservoir qualitatively,if a nonlinear two-photon process is involved.This is different from the dissipation of one-photon JCM with degenerate atomic levels.     

Resonator insensitive investigation to thermal lens for end-pumped lasers

Optical pumping of solid-state lasers induces a thermal lens effect in the laser crystal; this thermal effect determines the beam properties. In this paper, the focal length of the thermal lens is calculated, and resonator parameter (g_1 g_2) is obtained, which is insensitive to thermal distortions when the product of the resonator parameters (g_1, g_2) equals 1/2. By using our calculated results, we get the fundamental transverse mode laser output with optic－optic conversion of 48.6%, and slope efficiency of 56.3%.