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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量 总被引:5,自引:2,他引:5
建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9~2.4 μg/kg; 回收率为85%~106%; 相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证. 相似文献
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首先将聚砜(PSF)氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),CMPSF流延成膜后与乙二胺(EDA)反应,制得表面键合有EDA的氨基化膜(AMPSF)。在此基础上,在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系,使甲基丙烯酸(MAA)发生接枝聚合,制得了功能接枝膜PSF-gPMAA。考察了影响膜接枝过程的主要因素,优化了接枝聚合条件。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重法对接枝膜PSF-g-PMAA进行了表征。最后研究了功能接枝膜对氧化苦参碱和金雀花碱两种生物碱化合物的吸附特性。结果表明,采用氨基-过硫酸盐表面引发体系,可以顺利地实施MAA在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,接枝聚合适宜的温度为50℃,溶液中适宜的过硫酸盐用量为单体质量的1.0%。在适宜的条件下可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜。凭借强静电相互作用和氢键作用的协同作用,功能接枝膜PSF-g-PMAA对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用,在中性溶液中,对氧化苦参碱和金雀花碱的吸附容量分别可达277μg/cm2和331μg/cm2。 相似文献
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本文采用偏苯三酸酐修饰的超高交联吸附树脂(TMAMR)和羟丙基纤维素修饰的超高交联吸附树脂(HPCMR)作为吸附剂,以NDA150树脂作对照,研究了3种树脂对水中四环素的吸附性能和吸附机理,同时考察了p H值和Na+浓度对TMAMR和HPCMR树脂吸附四环素的影响。结果表明,TMAMR和HPCMR树脂的比表面积较高,树脂表面修饰了大量的羟基,对四环素均具有较好的吸附性能。3种树脂对四环素的吸附量均随着温度的升高而增大,吸附过程中同时存在较强的物理吸附和化学吸附作用。Langmuir和Freundlich等温吸附方程均能够较好地拟合吸附等温线,吸附机理较复杂。吸附热力学结果表明,四环素在3种树脂上的吸附为自发的吸热过程,且吸附过程的熵增加。p H值对TMAMR和HPCMR树脂吸附四环素有较大的影响,在中性条件下,树脂对四环素的吸附量最大,在强酸和强碱条件下树脂的吸附量均较低。吸附液中加入无机盐后,发生盐析作用,导致TMAMR和HPCMR树脂对四环素的吸附量增大。 相似文献
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利用单光子激光诱导荧光(LIF)技术,测量了亚硝基苯(C6H5NO)初生态光解碎片NO(X 2Π v″=1,2,3)的转动光谱.通过对初生态光解碎片NO(X 2Π )内能态布居的分析,得到了NO(X 2Π )的转动温度和相对振动布居比,研究了亚硝基苯在266 nm激光光解过程中的能量配置情况.与小分子相比,大的亚硝基苯分子,其光解过程中能量分布很宽,涉及到所有自由度. 相似文献
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L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6~ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。 相似文献
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聚合物假冠醚研究(Ⅰ)单体乙二醇二苯醚的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以乙二醇为底物,通过中间体乙二醇二苯磺酸酯,合成出了乙二醇二苯醚。对两合成产物进行了红外光谱、薄层色谱。溶解性能及结晶分析,实验结果表明,在乙二醇二苯磺酸酯的合成中,因为使用苯磺酰氯代替了传统的对甲苯磺酰氯磺酰化试剂,并用氯仿做稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,使合成不但经济而且获得82.5%,的较高收率,在乙二醇二苯醚的合成中,采用回流,蒸馏交替使用的实验方法,同时用馏出物沸点数值监控和及时排除体系的水份,使产率达到78.0%。 相似文献
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通过两步水热合成法制备了具有核壳结构的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列.首先,以碳布为基底,水热法生成的ZnO沉积在碳布上形成ZnO纳米棒花簇.其次,以ZnO纳米棒为模板,水热法生成的Ni-Co双氢氧化物纳米片沉积在ZnO纳米棒表面,形成ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物纳米片复合材料阵列.形貌、结构分析和电化学性能测试表明,以碳布为基底,成功地合成了以ZnO纳米棒为模板并具有核壳结构的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列,该复合材料纳米片阵列具有较大的纵横比,且分散均匀.合成的ZnO纳米棒@Ni-Co双氢氧化物复合材料纳米片阵列具有良好的电化学性能,当电流密度为1 A/g时,其比电容值可达531.6 F/g,该复合材料在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景. 相似文献