环境水样中三氟乙酸的分析

建立了环境水样中三氟乙酸(TFA)的分析方法. 环境水样加入内标物五氟丙酸后经旋转蒸发浓缩至约50 mL, 以2, 4-二氟苯胺作衍生化剂, N, N′-二环己基二酰亚胺作催化剂, 乙酸乙酯为溶剂, 进行衍生化反应. 三氟乙酸的苯胺产物经过一系列萃取、洗涤净化、浓缩定容等步骤后, 采用气相色谱-质谱进行分析. 该方法在0.61～24.4 μg/L范围内呈线性关系(R2＞0.997), 检出限1.8 ng/L, 加标回收率在79.3%～94.8%之间. 方法适用于环境水中的痕量TFA的分析.     

盐酸氯丙嗪在聚L-苏氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

以玻碳电极为基底成功制备了聚L-苏氨酸poly(L-Threonine)/多壁碳纳米管(MCNTs)修饰电极(p-L-Thr/ MCNTs/GCE).研究了盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为.该修饰电极对盐酸氯丙嗪具有明显的电催化氧化作用,并对此电极进行显微表征.本研究将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FL-IB)体系的构建,即利用盐酸氯丙嗪在p-L-Thr/MCNTs/GCE上的氧化和高锰酸钾(KMnO4)在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定盐酸氯丙嗪的方法.在0 V外加电压下,在1 mol/L pH6.8的磷酸盐缓冲溶液的载液中,氧化峰峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2.0×10-6mol/L～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i (nA)=9.73×107C-50(r=0.9993,n=6),在4.0×10-5mol/L～10-3 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i (nA)=2.33×107C+4×103 (r=0.9984,n=7),方法检出限为4.0×10-7 mol/L (S/N=3).连续测定1.00×10-4mol/L的盐酸氯丙嗪标准溶液20次,电流值RSD为2.44%,进样频率为90样/h.该方法具有较高的选择性和灵敏度.对盐酸氯丙嗪片中的盐酸氯丙嗪的含量的测定,结果比较满意.     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.     

聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极不可逆双安培法测定酪氨酸

在玻碳电极上成功地制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(P-p-ABSA/GCE),研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为.将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培体系的构建,建立了流动注射双安培法直接测定酪氨酸的方法.在0 V外加电压下,在0.005 mol/L硫酸载液中,酪氨酸的氧化峰峰电流与其浓度在2.0×10-6 ～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L.连续测定1.00×10-5 mol/L的酪氨酸标准溶液,电流值的相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=20).该方法具有较高的选择性和灵敏度,应用于测定复方氨基酸注射液中酪氨酸的含量的测定,结果比较满意.     

探索解析几何中求定点、定值、定向、定线等问题的策略

在解析几何中常常出现求定点、定值、定向、定线等问题,它已经成为当前各省高考试题中的热点,它不但可以考查学生掌握知识的水平,更重要的是考查学生灵活运用知识的能力以及解题方法的创新．而许多同学对此陌生的题型往往束手无策,因此笔者利用多年的教学经验,对此类问题加以探究,得出一些行之有效的方法策略以供参考．     

地下室外墙裂缝的成因分析与预防措施

针对地下室外墙易产生各种形式的裂缝, 分析了地下室外墙裂缝的主要特征, 讨论了地下室外墙混凝土裂缝产生的主要原因, 并针对性地提出了裂缝控制措施和与混凝土裂缝有关的见解, 以确保构件的耐久性, 保证结构的使用安全.     

动载实验中压电晶体应力量计的设计与应用

各种压电器件广泛用于电子工业、信息传输、医学诊断等许多领域,以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能. 特别地,压电晶体以其高频响的压电效应,在动载实验中用于动态应力的测试. 利用其特有的各向异性特性,通过设计特殊的切型方向,可以实现对不同应力的测试. 本文通过分析各向异性晶体的特性,从压电效应的基本原理出发,导出了利用各向异性晶体作为剪应力量计的设计思想,并给出了两种典型的动态剪应力计:17.705°Y 切石英和165.44°Y 切铌酸锂晶体.      

WmBn(m+n≤7)团簇结构与稳定性的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,在LANL2DZ基组水平上优化W_mB_n(m+n≤7)团簇的几何结构,得到它们的基态构型,并对基态构型的平均结合能、二阶能量差分、能隙及WIB键级进行计算.结果表明:WB_n团簇的基态构型均是平面结构;当m≥2且m+n≥4时,除W₃B团簇外,其余团簇的基态结构均为立体结构;团簇的热力学稳定性随W原子个数的增加越来越好,W-W键的强度明显高于W-B和B-B键,W原子对团簇的稳定性起主导作用;W₂B₂和W₃B团簇最稳定.     

利用光斑图像特征确定飞秒激光有效烧蚀焦距

为确定飞秒激光光束对微尺度结构的烧蚀深度,研究了给定功率条件下对应的激光束有效烧蚀焦距。提出采用激光焦点处获得的烧痕阵列图像及在离焦状态下提取烧痕图像特征,通过分析图像特征与离焦距离,获得激光束有效烧蚀焦距范围的方法。在激光束焦点附近的硅晶片表面烧蚀出斑痕阵列,向下逐渐减小焦距,采集硅晶片斑痕图像,提取斑痕平均像素面积及斑痕目标与背景之间的R分量灰度差,获得斑痕像素面积及灰度差随激光束焦距变化的曲线;向上逐渐增大焦距,提取并获得斑痕像素面积及灰度差随激光束焦距变化的曲线。结合激光束向下离焦阈值(633 μm)及向上离焦阈值(993 μm),确定20 mW输出功率条件下,飞秒激光在硅晶片材料表面的有效烧蚀深度为360 μm。采用中位值方法确定了激光束在硅晶片表面聚焦时的焦距为0.823 mm。实验表明,激光烧蚀斑痕像素面积及灰度差与激光束焦距之间的关系能够客观地反映激光束有效烧蚀焦距的变化范围。     

基于J-C模型的镁合金MB2动静态拉伸破坏行为

为了研究不同应力状态和应变率条件下镁合金MB2的拉伸破坏行为,利用材料试验机和分离式Hopkinson拉杆(SHTB),对镁合金MB2的光滑及缺口圆柱试件进行了动静态拉伸加载;拟合得到了镁合金MB2的动静态拉伸本构关系,建立了其修正的Johnson-Cook失效破坏准则,并对不同试件的拉伸破坏行为进行了数值模拟;利用SEM对宏观破坏模式对应的微观损伤机理进行了分析。结果表明,随着应力三轴度的增加,镁合金MB2的等效破坏应变先增大后减小,宏观破坏模式由剪切转为正拉断,微观损伤机制由混合断裂转变为韧窝断裂;而随着应变率的增加,等效破坏应变不断减小,破坏模式不发生改变。Johnson-Cook本构关系和修正后的Johnson-Cook失效破坏准则能较好地拟合动态静态拉伸实验结果并预测不同试件的杯锥形破坏特征。