固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。     

微波促进无溶剂条件下酯键型猪去氧胆酸分子钳的快速有效合成

在微波辐射无溶剂条件下, 以固体K2CO3为载体, 猪去氧胆酸甲酯与芳酰氯反应合成了11个猪去氧胆酸分子钳人工受体. 所有化合物的结构均经1H NMR, IR, MS及元素分析所确证. 同传统方法相比, 该法具有简单、快速、 有效、 对环境友好等优点. 同时考察了这类受体对芳胺和手性分子的识别性能. 结果表明, 这类分子钳受体不但对芳胺具有优良的识别性能, 而且对D/L-氨基酸甲酯具有对映选择性识别性能.     

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.     

PVC/MBS/纳米 BaSO4 复合材料的制备及其性能

采用熔融共混法制备聚氯乙烯(PVC)/甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)/纳米重晶石(nano-BaSO4)三元复合材料,考察其力学性能和热稳定性能,并用扫描电镜观察冲击断面的形态.结果表明:MBS 与 nano-BaSO4 可协同增韧 PVC;当 MBS、nano-BaSO4 的含量分别为 10%、1%时,材料的韧性和刚性可同时得以改善,其冲击断面表现出典型的韧性断裂特征;热重分析显示添加 1%nano-BaSO4 可显著提高 PVC/MBS 的热稳定性能,其第一降解阶段的初始分解温度和最快分解温度分别提高了 10℃和14℃.     

芳环超分子体系中的π-π作用

π-π作用是芳环超分子体系中广泛存在的一种重要的弱相互作用. 本文对π-π作用的特征、形式、有效参数和表征方法等作了比较全面的综述, 同时小结了影响π-π作用的一些重要因素, 最后还概述了近年来π-π作用在超分子组装、不对称催化、有机半导体材料等领域的研究进展.     

以聚乙二醇为模板剂制备MoS2空心微球

以聚乙二醇(PEG)为模板剂, 采用软模板法制备出MoS2空心微球, 并采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征. 结果表明, 所制备的MoS2为粒径约2-7 μm的空心微球, 但结晶程度较差, 需通过退火工艺进行改善; 聚乙二醇与MoS2发生了较为强烈的有机-无机杂化作用, 其浓度和分子量对产物形貌调控均有重要影响. 同时, 结合红外光谱分析, 对MoS2空心微球的形成机理进行了初步的探讨.     

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物

研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),在流动相为pH 3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。     

树脂吸附法分离纯化桑叶总黄酮——（Ⅱ）动态法分离桑叶总黄酮的工艺条件及数学模拟

考察了H103树脂固定床吸附分离桑叶总黄酮的工艺参数,并对吸附工艺进行了数学模拟和比较.实验结果表明,H103树脂固定床吸附分离桑叶总黄酮在上样浓度6.05mg/mL时,以9mL/min上样,吸附完全后用60%乙醇以4.5mL/min流速洗脱,桑叶总黄酮产品的回收率为90.57%,纯度为76.33%,建立的固定床吸附模型为预测固定床吸附桑叶水提液中桑叶黄酮达到穿透点时间及固定床吸附容量提供了准确、快捷的方法.     

硝酸钾-硫氰酸铵-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑

建立了KNO3-NH4SCN-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑的新方法.研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH 4.0～6.0,Cu(Ⅱ)可被甲巯咪唑分子中的巯基还原生成的Cu(I)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀,加入KNO3可使该沉淀浮选至水相表面,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定甲巯咪唑的含量.CuSCN的浮选率(E%)与甲巯咪唑的质量浓度呈良好的线性关系.当Cu(Ⅱ)加入量为50 μg时,测得线性范围为0.25～3.00 μg/mL(相关系数为0.9996).检出限为0.097 μg/mL.该法可用于片剂、血清、尿样中甲巯咪唑的测定.     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”