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分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,四乙基氢氧化铵为模板剂,采用两步水热晶化法合成出粒径为200~300 nm的纳米级SAPO-34分子筛.采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、29Si 、27Al、31P MAS NMR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成的SAPO-34分子筛进行... 相似文献
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人体中的痕量元素特别是铅、镉与人体健康有着密切关系,因而正确测定它们在人血清中的含量有着一定的意义。Sinko等曾报道了血清经热压消化后,用阳极溶出伏安法同时测定其中6种痕量元素;也有人报道了全血经湿法消化后,用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定其中的痕量元素。国内也曾报道过耳血中痕量铅的测定。本文是在过去工作的基础上,提出了人血清于常压下湿法消化后,用线性扫描阳极溶出伏安法,在悬汞电极上同时测定铅、镉的方法。分析时间约为3小时,检测下限为2ng/ml。 相似文献
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通过实验测量和理论分析, 从载流子动力学角度研究了用于脉冲辐射探测的CVD金刚石薄膜探测器的适用结构、电荷收集效率和时间响应性能. 结果表明, CVD金刚石薄膜可以制成均匀型结构的探测器; 薄膜中的缺陷会降低探测器的电荷收集效率, 探测器的电荷收集效率随场强增大而增大直至饱和. 已研制的CVD金刚石探测器电荷收集时间可达719ps, 在2.5V/μm场强下达到饱和, 电荷收集效率
达60.5%; 晶格散射是影响探测器时间响应的主要因素, 选用大晶粒甚至单晶金刚石薄膜可以提高探测器时间响应. 相似文献
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与老教材相比,新教材增加的向量、概率、微积分初步等内容对提高学生对现代数学的认识,为做好大学、中学数学的衔接工作很有帮助,尤其是每个章节的阅读材料和部分章节的研究性课题对激发学生学习数学的热情大有裨益.每一章的小结也写得不错.但在教学实践中师生们也发现了其中的一些问题,笔者现将它们整理如下. 相似文献
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直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的拉曼谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
不同工艺条件下在钼衬底(φ60mrn)上用100kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备。金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488m)和X射线衍射来表征。研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力。这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均。甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力。随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势。 相似文献
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特殊形貌类雪花状ZSM-5分子筛的合成、表征及甲醇制烯烃催化性能(英文) 总被引:2,自引:0,他引:2
美国Mobil公司于1972年首先开发的ZSM-5分子筛是一种高硅三维交叉孔道的沸石分子筛,其孔道结构具有良好的择形作用,因此被广泛应用于芳构化、异构化、烷基化和催化裂化等工业催化过程.ZSM-5分子筛的催化性能与其晶粒尺寸、酸性及形貌等密切相关.改变合成方法和制备参数可以合成出不同形貌的ZSM-5分子筛,但目前关于ZSM-5分子筛形貌对其物理化学性质和催化性能的影响报道较少.本文通过改变模板剂类型,采用水热合成法,制备出了类雪花状、椭圆柱状和夹心糖状三种不同形貌的ZSM-5分子筛.通过X射线荧光光谱(XRF)、N_2物理吸脱附(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、固体核磁共振(MAS NMR)、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)及吸附吡啶的红外光谱(Py-IR)等手段对不同形貌分子筛的物理化学性质、形貌、晶体骨架结构和酸性进行了表征.采用浸渍法制备了Ca/HZSM-5催化剂,以甲醇制烯烃(MTO)为探针反应、着重研究了ZSM-5分子筛形貌和晶体结构特性对其酸性和催化性能的影响.合成的三种不同形貌的ZSM-5分子筛具有相近的SiO_2/Al_2O_3比和比表面积.XRD结果表明,通过改变模板剂类型,可制得结晶度较好的ZSM-5分子筛,其中类雪花状分子筛的(101)晶面比例明显多于其它两种分子筛,而椭圆柱状分子筛则暴露更多的(020)晶面.~(27)Al MAS NMR结果表明,绝大部分Al都以四配位形式存在于三种分子筛骨架中,而类雪花状分子筛的峰强度较低,这是由于Al的配位环境不同(偶极作用弱),说明在类雪花状分子筛的交叉晶面中存在大量扭曲、错位和不对称结构;与其它两种分子筛相比,类雪花状分子筛的~(29)Si MAS NMR谱峰宽化、进一步证明该分子筛骨架结构中存在扭曲、错位和不对称性.NH_3-TPD结果表明,类雪花状HZSM-5分子筛的酸量明显高于其它两种分子筛,在SiO_2/Al_2O_3比相近的情况下、类雪花状HZSM-5分子筛晶体骨架结构的错位、扭曲和不对称性造成了该分子筛中酸量增加;但Py-IR结果表明,类雪花状HZSM-5分子筛的酸量低于其它两种分子筛,这与NH_3-TPD结果有差异,主要是由于类雪花状分子筛几何空间结构和晶界处的扭曲、错位对孔道结构的影响,不利于比NH_3分子大的吡啶分子的扩散,进而影响了吡啶分子在酸性位上的吸附.三种不同形貌的ZSM-5分子筛经Ca改性后比表面积和微孔比表面积均明显下降,其中类雪花状和椭圆柱状催化剂的微孔比表面积下降幅度较大,外比表面积下降幅度较小.这是因为各分子筛的晶体结构和晶面的取向差异,导致Ca离子在分子筛上的扩散行为不同.同时,经Ca改性后,三个催化剂的总酸量均有下降,尤其是类雪花状分子筛酸量下降较为明显,表明其中Ca离子更容易扩散到分子筛孔道内,与更多的酸性位作用,而夹心糖状分子筛表面具有更多的Z字形孔道,不利于Ca离子扩散到分子筛孔道内,因而酸量下降较少.Py-IR结果表明,Ca改性后催化剂的总酸量下降,尤其是B酸明显降低,L酸略有增加,其中类雪花状ZSM-5分子筛催化剂的B酸量最低.甲醇制烯烃反应评价结果表明,随着反应温度升高,三个催化剂的总烯选择性和丙烯选择性均呈先升高后降低的趋势.类雪花状ZSM-5分子筛催化剂在甲醇转化率相近时具有最高的烯烃选择性,在反应温度为460℃时,总烯烃选择性为72%,丙烯选择性达39%. 相似文献