黄铁矿在维持高放废物处置库近场还原性环境中的作用

研究了黄铁矿受60Coγ射线辐照后对地下水还原性环境的影响.辐照剂量率为200Gy·min-1,总吸收剂量为5×106Gy.通过分析辐照前后以及与地下水共同辐照后黄铁矿的结构和组成,发现60Co的γ射线可使地下水发生辐解反应,从而将黄铁矿氧化;但无论是直接辐照还是与地下水共同辐照,60Co的γ辐射均不改变黄铁矿的结构.黄铁矿可以消耗地下水辐解产生的氧化性产物,有利于维持处置库近场的还原性环境,提高处置库的安全性.     

N-芳亚甲基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑-2-胺的合成与生物活性

通过2-氨基-4-(4-甲氧基苯基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1,3-噻唑与取代苯甲醛发生缩合,合成了一系列新型含三唑环的噻唑席夫碱类化合物.利用1H NMR和元素分析对所有化合物进行了结构表征.初步的毒性试验表明,部分标题化合物具有一定的抗肿瘤活性.     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用¨(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲酰氯(或乙酰氯)在吡啶存在下发生缩合反应,合成了19个新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物4.经1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,经MS进一步证实了化合物4s的结构,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物4a的晶体结构.对所合成的目标化合物进行了生物活性测试,部分化合物表现出一定的杀菌和植物生长调节活性.     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较,着重探讨了"浓度效应"的存在使固体CD光谱失真的原因.通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思,强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同,根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性.对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试,发现所得固体薄膜CD谱中也存在着"浓度效应".     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

离子液体的酸性测定及其催化的异丁烷／丁烯烷基化反应

 初次采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体的酸性．该方法能鉴别离子液体的Br¨onsted／Lewis酸类型，并可以粗略指示离子液体的Lewis酸强度．将［bmim］Cl／AlCl3类离子液体用于催化异丁烷与丁烯的烷基化反应，考察了酸强度、反应温度、压力和时间对产物分布的影响，并在最优操作条件下与传统的H2SO4催化剂进行了比较．结果表明，离子液体对烷基化反应的催化活性和选择性与H2SO4可比，而且它更容易与产物分离，不经任何处理可循环利用10次．     

直接由SiO_2低温合成含硅聚氨酯及其结构表征

有机硅材料是一类应用非常广泛的材料,但这些产品所用基本原料几乎都来源于石英沙(SiO2)的高温碳热还原[1],这个方法已大规模的工业化,但它的高能耗、高腐蚀成为人们越来越关注的问题.1991年美国Laine[2]直接以SiO2为原料成功地制备了五配位、六配位有机硅化合物,并进一步合成了导电材料和高性能陶瓷[3～7].我们实验室自1995年以来,在Laine的基础上,发现如果以沙子为原料,则产率非常低,即使在超声波作用下,反应一周合成的五配位硅化合物其产率不足10%,这可能是由于沙子的晶型非常完美,在200℃下很难打破Si-O键生成配位硅,如果以无定型SiO2为原料(如白碳黑,稻壳灰等),合成的五配位硅其产率几乎为100%,而且反应时间缩短为4h.然后以高活性的五配位硅为原料制备了一系列的含硅有机物,如与环氯丙烷反应[8],不仅消除了五配位硅化合物的水解可逆性反应,中和了它的强碱性,而且把环氧基团接到了配位硅化合物上,生成了一种非常类似于液态环氧树脂的淡黄色的粘稠状液体.我们按Laine的路线,向含硅聚合物方向发展[9].本文合成的双羟基四配位硅单体是五配位硅钾化合物向含硅聚合物转化的关键,由于其结构带有两个活泼羟基,可以和二元酰氯、二元羧酸、二异氰酸酯、导氰酸酯基封端的聚醚或异氰酸酯基封端的聚酯进行缩聚反应,合成主连含硅的聚合物.     

基于对荧光铜纳米簇合成的抑制检测三聚氰胺

三聚氰胺能与铜离子(Cu2+)形成配合物,对荧光铜纳米簇的合成有明显抑制作用,且其抑制程度与三聚氰胺浓度在一定范围内呈线性关系.基于此构建了一种简单、快速检测三聚氰胺的方法.以聚T单链DNA为模板合成的铜纳米簇作为荧光探针,当三聚氰胺存在时,Cu2+与三聚氰胺生成配合物,阻碍铜纳米簇的合成,导致荧光强度降低.在优化的实验条件下,三聚氰胺浓度在5~120 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.5 μmol/L,牛奶样品中三聚氰胺加标回收率为96.3%~104.4%.与传统纳米金/银、量子点等方法相比,本方法具有简单、快速、灵敏等优点.     

茶叶中咖啡因的提取实验装置的改进与探索

"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验的一个经典实验,本文对该实验所用的原索氏提取器进行改进,得到内通气集热式索氏提取器并用于实验教学。通过对照实验,对改进索氏提取器和原索氏提取器的提取效果进行比较。结果表明,改进装置具有原装置的功能和特点,且提取时间更短、提取温度和提取率更高,可在高校推广使用。     

TiB2增强Al2O3陶瓷刀具高速干切削摩擦磨损性能

采用TiB2增强Al2O3陶瓷刀具对淬硬钢进行高速干切削试验,利用切削高温作用下的摩擦化学反应,在刀具表面原位生成具有润滑作用的反应膜,从而实现Al2O3/TiB2陶瓷刀具的自润滑.结果表明:低速干切削时,Al2O3/TiB2陶瓷刀具的磨损机制主要表现为粘着磨损和磨料磨损;而在高速干切削时,刀具的磨损机制主要表现为氧化磨损,刀具表面经由氧化反应生成具有润滑作用的反应膜而起到固体润滑作用,从而使刀具的耐磨性能提高,随着TiB2含量和切削速度的增加,反应膜的减摩抗磨作用增强;而在切削区通入氮气时,由于刀具表面氧化膜形成受阻,刀具的抗磨能力有所降低.