固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

高效液相色谱法测定卷烟爆珠中的甲醛与乙醛

基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管,建立了高效液相色谱(HPLC)测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼衍生化后,衍生物直接用HPLC法测定。结果表明:采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤,甲醛和乙醛分别在8~1 500μg/L与10~1 650μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.999,检出限分别为2.5、2.8μg/L,定量下限分别为8.0、9.5μg/L;在2.0、5.0、10.0μg/g 3个加标水平下的平均回收率为96.9%~101.1%,日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性,适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。     

2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂环十五烷与轻稀土硝酸盐配合物的合成和表征

苯并-15-冠-5与轻稀土配合物的研究早有报道。标题化合物,氮杂苯并-15-冠-5(L)稀土配合物尚未见报道。由于NH取代了冠醚环上的一个氧,使冠醚本身具有一定的碱性,致使其稀土配合物合成比较困难。本文采用不同脱水剂合成了氮杂苯并-15-冠-5与硝酸镧(镨、钕)的配合物,并对其进行了表征。     

采用动态NMR对8-C-glucosyl-prunetin构象研究

采用动态NMR方法,对从海南黄檀中分得的8-C-glucosyl-prunetin及其它7位 上羟基烷基化了的8－C苷异黄酮的构象进行了研究。结果表明,在8－C苷异黄酮中 ,当7位上羟基烷基化了时,由于1"-C(sp~3)-8C(sp~2)单键旋转受阻,产生两种构 象异构体。同时,借助分子力场（MM）计算方法,确定了8-C-glucosyl-prunetin 两种构象异构栓中的优势构象,即为1"-H与7－OCH_3位于同侧。由低能量构象转化 为高能量构象所需活化能为75.66 kJ/mol。这一结果与动态NMR实验计算的71. 48kJ/mol活化自由能数值相符。     

铕(Ⅲ)-叶酸氧化产物络合物的荧光特性

1　引　　言叶酸 (PGA)在水溶液体系中能与Cu2 +、Zn2 +、Co2 +、Ni2 +等金属离子形成O、N型五元环络合物。文献曾报道PGA与Y3 +和镧系元素可形成配位比为 2∶3的微溶于水并含有 15个结晶水的非晶态水合物 ,但PGA与稀土元素形成可溶性络合物的研究尚未见报道。前文曾详细研究了KMnO4或H2 O2 氧化PGA的最佳条件和荧光特性 ,建立了测定PGA的荧光分析法。继而认为PGA被氧化后发生断链 ,减小了空间位阻 ,可能与某些稀土离子形成O、N型五元环荧光性络合物。因此 ,本文详细研究了PGA氧化产物与稀土离子形成络合物的最佳条件及其荧光…     

苯并(口恶)嗪热固化过程中体积变化的研究

采用不同的测试方法,对双酚A型苯并(口恶)嗪和两种苯并(口恶)嗪模型化合物热聚合体系固化过程中的体积变化从表观体积收缩率、密度-固化时间曲线、恒温固化收缩率以及密度-温度曲线几方面进行了研究,深入探讨了苯并(口恶)嗪在固化过程中是否发生体积膨胀,并着重讨论了不同酚核结构苯并(口恶)嗪开环聚合过程中体积变化的差异及影响因素.结果表明,不同结构的苯并(口恶)嗪均呈现出宏观体积膨胀效应,但在恒温固化过程中却均呈现体积收缩,且这种体积变化的大小与苯并(口恶)嗪的分子结构、聚合反应程度和交联密度相关.     

立体几何中轨迹问题的方程解法探究

立体几何中的动点轨迹问题,是一个不会被忽略的问题,在各级各类考试中都有它的一席之地,高考试题中也时有出现,是一类考查学生空间想象能力、思维能力和创新意识创新能力的好题型.本文中以两道高考真题为例,从方程角度探究立体几何中动点轨迹问题的解法.     

两响应Haar小波回归模型最优设计

本文讨论两响应线性Haar小波模型的最优试验设计问题.假定每个响应变量与自变量之间的回归关系可以用一个线性小波多项式表示.本文给出一个设计,它同时具有D-,A-和Q-最优性,并且与两响应变量的协方差阵无关.