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以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯(Ⅲ),产物结构通过~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS等表征。考察了无机碱(NaHCO_3、Na_2CO_3、K_2CO_3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钠、甲醇钾)和不同溶剂以及温度对合成3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯收率的影响。结果表明,有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;高温反应有利于Ⅲ的合成。合成化合物Ⅲ的较优工艺为:甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2h,收率可达78%。 相似文献
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加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。 相似文献
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The research on the setup and application of scanning near-field optical microscopy (SNOM) performed in our laboratory is reviewed in this report. We have constructed a versatile low temperature scanning near-field optical microscope with the capability of near-field imaging and spectroscopy, operating at liquid nitrogen temperature. A special designed coaxial double lens was used to introduce the illumination beam through a 200μm fiber; the detected optical signal was transmitted via a fiber tip to an avalanche photon detector. The performance test shows the stability of the new design. The shear force image and optical image of a standard sample are shown. A system of SNOM working at room temperature and atmosphere was used to characterize semiconductors and bio-molecular samples. It revealed the unique features of semiconductor microdisks in the near-field that is significantly different from that of far-field. The effects of different geographic microstructures on the near-field light distribution of InGaP, GaN, and InGaN multi-quantum-well microdisk were observed. 相似文献
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为充分发挥钢板强度和利用纵向变厚度钢板的厚度变化特性,根据简支梁两点加载情况下的内力分布,使用翼缘纵向变厚度工型截面梁。由于梁截面沿梁纵向变化,其刚度与等厚度工型截面梁有较大差异,需要对其进行深入研究。本文采用单位荷载法,运用积分方法推导得到考虑剪切变形影响的变形计算公式;并且结合具体算例,建立有限元计算模型进行对比分析,得出理论解与有限元解相对误差不超过3%,验证了理论解的正确性。分析结果表明:两点加载时采用翼缘厚度变化率为8mm/m的工型截面梁,在承载力相同且满足变形条件时,可节约11%的钢材,大大减少用钢量,并且降低剪切变形影响。此种形式的梁为结构优化设计提供了一种可行性方案。 相似文献
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润滑油密度与黏度关系的进一步探讨及定量广义牛顿热弹流数值分析 总被引:1,自引:1,他引:0
基于"同一油品相同的密度对应相同的黏度"这一假说,本文作者将最近提出的在等温条件下由密度求黏度的计算公式推广到热条件之下并进行了进一步的理论探讨.通过引入广义黏度,把润滑油的Eyring流动处理为广义牛顿流动,进而对由squalane油润滑的点接触副在不同赫兹接触压力和卷吸速度下,在滑滚比宽广的变化范围内开展了定量的热弹流数值仿真.仿真得到的摩擦系数与试验结果良好的吻合程度不但证实了作者的由密度求黏度公式在热条件下仍然准确,同时也证实了所用的密度与黏度关系假说的合理性.在比较新黏度公式与Barus、Roelands和Doolittle黏度公式所得数值仿真结果时,提出了一种不需要黏温系数而得到热条件下润滑油黏度值的算法,并用之得到了合理的广义牛顿热弹流解. 相似文献
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当交错级数∑∞n=0(-1)n-1un中un含有阶乘、连乘职、幂次等的商的复杂形式时,运用命题中所给出的判别法,判断其收敛性比较方便. 相似文献