钴卟啉的合成及其对氧还原的电催化性能

 合成了四苯基卟啉及其钴配合物,考察了催化剂、溶剂及反应温度等因素对四苯基卟啉收率的影响,并用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征. 以X射线光电子能谱为主要手段,研究了不同热处理温度对钴卟啉结构的影响,通过测定空气电极极化曲线研究了热处理对钴卟啉催化活性的影响. 结果表明,在200 ℃, 以对硝基苯甲酸为催化剂,硝基苯为溶剂时,四苯基卟啉收率达32%. 热处理能提高金属卟啉的催化活性, 600 ℃热处理后,钴卟啉环中的 Co-N4 结构趋于键断裂的临界状态,催化活性点增多,催化活性较好; 而800 ℃处理的钴卟啉中部分 Co-N4 键破裂,催化活性下降.     

各向异性堆叠结构环氧树脂复合材料的热防护性能

基于导热-隔热原理,通过在环氧树脂(Epon)中添加质量分数为5%,15%,25%的六方氮化硼(h-BN)作为填料制备环氧基散热层,质量分数为1%的膨胀蛭石(E-ver)作为填料制备环氧基隔热层,设计了宏观交替堆叠的环氧复合材料,并进行了热防护性能的研究。研究结果表明:具有各向异性结构的复合材料,顶部中心温度较传统材料的温度下降13~16℃,热延迟时间大大提升,并随着h-BN含量的增加,热性能得到明显改善。理论分析了该堆叠结构下复合材料"横向散热、纵向抑热"的机理。     

高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。     

热处理温度对铁卟啉电催化性能的影响

合成了四苯基卟啉及其铁衍生物,用红外光谱进行了结构表征.采用光电子能谱方法研究了热处理温度对铁卟啉结构的影响,通过测定空气电极极化曲线研究了热处理温度对铁卟啉的催化活性和稳定性的影响.结果表明:铁卟啉具有良好的氧气还原催化活性,热处理提高了铁卟啉的催化活性和稳定性,600℃下热处理的铁卟啉催化活性最好,800℃热处理的铁卟啉的稳定性最好.     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。     

新显色剂二溴邻羧基偶氮羧胂光度法测定海产品中微量钍

合成并研究了新显色剂二溴邻羧基偶氮羧胂(CAsA-DBC)用于光度法测定微量钍.在盐酸(1 19)介质中,钍与显色剂发生灵敏反应,生成稳定的蓝色配合物,其物质量比为nTh(Ⅳ);nCAsA-DBC=1:2,最大吸收在640 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.11×105L·moL-1·cm-1,钍的质量浓度在20ug/25 mL以内符合比耳定律,线性回归方程A=0.093 2 C 0.000 5,相关系数为0.999 1.在试验条件下,大量常见的金属离子如钙、镁等以及与钍伴生的铀不干扰微量钍的测定.利用拟定方法对几种海产品中痕量钍作了测定,分析结果的相对标准偏差(n=5)均小于3.1%,并求得回收率在99.3%-103.5%之间.     

A Hierarchy in Majorana Non-Abelian Tests and Hidden Variable Models

The recent progress of the Majorana experiments paves a way for the future tests of non-Abelian braiding statistics and topologically protected quantum information processing. However, a deficient design in those tests could be very dangerous and reach false-positive conclusions. A careful theoretical analysis is necessary so as to develop loophole-free tests. We introduce a series of classical hidden variable models to capture certain key properties of Majorana system: non-locality, topological...     

光学器件性能参数对激光雷达探测气溶胶和云退偏比的影响

二向色镜及偏振分光棱镜作为常用的光学器件，近年来在大气探测偏振激光雷达中得到了广泛使用。但两种光学元件性能上的非理想特性与安装时存在的偏振误差夹角等问题在一定程度上会对大气探测后向散射光的退偏比造成影响。针对偏振激光雷达标定中通常只考虑偏振分光棱镜影响的问题，通过仿真模拟分别分析了二向色镜、偏振分光棱镜以及二者级联下对大气中气溶胶的退偏比影响，并给出了误差分析。以532 nm和1064 nm两种波长下的沙尘粒子与卷云的后向散射光作为输入进行模拟计算，结果显示，常用的长波通二向色镜对模拟输入光源在1064 nm透射通道下有7.111%的退偏比变化，在532 nm反射通道下有3.012%的退偏比变化。对偏振分光棱镜而言，输入为532 nm及1064 nm处探测的沙尘粒子退偏比会分别产生21.333%和27.3%的相对误差变化，532 nm处探测的卷云退偏比会产生14.2%的相对误差变化。两种光学元件在存在偏振误差夹角时均会带来额外的退偏比误差增量，在两种光学元件级联条件下，对模拟光源的退偏比也表现出累加性的误差增大。