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以偏钒酸铵、磷酸二氢钠和钨酸钠为原料,调节溶液的pH值为4,控制反应时间为10 h,合成了三钒取代的Dawson结构磷钨钒杂多酸,然后以化学反应计量的5倍量加入抗衡离子K+,制备了母体杂多酸盐K9P2W15V3O62·41H2O。在不断的搅拌下,将母体杂多酸盐的酸性溶液缓慢滴加到十六烷基三甲基溴化铵溶液中,合成了目标化合物磷钨钒杂多酸有机铵盐(C19H42N)6H3[P2W15V3O62]。经元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重等手段进行了表征,表明目标化合物仍保持Dawson结构,为未见文献报道的杂多化合物。 相似文献
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杂多酸(蓝)分光光度法在测定痕量元素中的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
杂多酸能被还原为有颜色的杂多蓝,结合分光光度法,可对痕量元素进行准确的分析。目前,杂多酸分光光度法作为一种分析技术,具有精度高、操作简便、分析速度快等优点,在痕量分析领域得到了迅速发展。文章综述了杂多酸在测定痕量元素P, As, Si和V中的应用及研究进展。方法主要包括钼蓝法、杂多酸-碱性染料法、荧光分光光度法、流动注射分光光度法、原子吸收分光光度法、激光热透镜分光光度法等,并对这些方法进行了比较分析。 相似文献
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CHZNTO的制备和分子结构研究 总被引:7,自引:0,他引:7
通过3-硝基-1, 2, 4-三唑-5-酮(NTO)与碳酰肼(CHZ)反应制备NTO碳酰肼(carbohydrazide 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one, 简称CHZNTO),并用X射线衍射、元素分析进行结构表征。该化合物的化学计量式为: C3H10N8O5,分子式为:(NH2NHCONHNH3)+(C2HN4O3)-H2O,属三斜晶系,P 空间群。晶体学参数为:a = 6.639 (1),b = 11.481(1),c = 13.692(2) 牛 = 70.56(1),b=88.19(1),?= 77.03(1),V = 958(2) ?,Z = 4,Dc = 1.651g/cm3,m(MoKa) = 0.150 mm-1,F(000) = 496,R=0.0315,wR = 0.0894。通过分析可知,CHZNTO是由1个CHZ阳离子和1个NTO阴离子组成的离子型化合物。 相似文献
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以钨磷(硅)酸和磺胺为原料在水相中合成了2个Keggin结构杂多酸电荷转移配合物(C6H9N2O2S)3PW12O40.6H2O(SPW12)和(C6H9N2O2S)4SiW12O40.5H2O(SSiW12)。经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重表征,确定了标题配合物的结构组成。X射线粉末衍射表明,标题配合物具有新的物相结构,为未见文献报道的杂多化合物;紫外光谱说明,配合物中磺胺阳离子与杂多阴离子之间存在电荷转移作用;热重-差示扫描量热分析结果显示2个标题配合物失重均分4步进行,分别在272.8℃和330.4℃开始分解。抗菌实验表明,标题配合物均具有优良的抗菌活性,其中SPW12对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达73.28%和99.36%。 相似文献
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研究了用Cu-Zn柱将微量NO-3还原为NH+4,奈斯勒试剂为显色剂,光度法间接测定NO-3的含量.常见离子无干扰,线性范围为0.1~5.3μg·ml-1.方法简单易行,用于水中NO-3的间接测定,结果满意. 相似文献