液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈(植物油经正己烷-乙腈)提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,茶叶采用固相萃取(SPE)净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取剂(d SPE)净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈(30∶70)作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多离子监测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%~115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5~9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。     

镍的应用

镍具有独特的性质,在工业生产中占据重要的地位。介绍了镍在不锈钢、合金、镀镍、化学电源、催化剂和磁性材料等领域的应用。     

风轮菜属三萜皂苷与黄酮研究进展及波谱特征

结合国内外文献,对唇形科风轮菜属植物近20年来的三萜皂苷与黄酮类成分的结构及波谱学研究内容进行综述. 目前已从风轮菜属植物中分离鉴定了42个三萜皂苷和23个黄酮. 总结了根据烯碳和羰基碳的NMR核磁数据特征推测三萜皂苷基本结构类型,依据含氧碳及相邻碳的化学位移值确定羟基的取代位置,依据三萜皂苷的碳谱数据鉴定皂苷中糖的种类和连接位置以及黄酮类成分特征性的核磁共振波谱规律. 对为进一步鉴定该属植物中三萜皂苷与黄酮类化合物结构以及进行波谱数据的归属具有重要的作用.     

羧酸根桥连稀土一维链配合物的制备及磁性能研究

以4-氨基苯甲酸(HPAA)和Ln(NO3)3·6H2O(Ln=Tb, Ho)为原料,经溶剂热反应合成了两个新型的配合物[Ln2(PAA)6]n (Ln=Tb(1),Ho(2)).并利用X-射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和SQUID磁性测量仪等实验手段对配合物进行了表征.结果表明,配合物1-2为完全同构化合物,由羧酸根桥连Ln2(PAA)6单元形成一维链结构.磁性研究表明配合物1表现出慢磁驰豫行为.     

适用“互联网+”的洱海流域监察移动执法系统的设计与实现

洱海是云贵高原第二大淡水湖泊,但是随着大理州经济增长、人口增加,洱海流域的污染也在加剧。为了提高环保执法的效率和质量而提出的一种新的执法理念,解决传统的洱海环保执法人员缺少而任务繁重、程序不明、监督不力等问题,针对以上出现的问题,基于B/S架构,采用GIS、流媒体服务、无线通信、数据库服务等现代化的信息技术方法,设计了基于“互联网+”的洱海流域监察移动执法系统：实现了执法人员之间的指挥交互,巡查轨迹实时记录,历史巡查轨迹按照日期选择进行快速查询,现场取证后即时把证据上传至服务端,洱海保护相关的法律法规的即时查阅、以及案卷卷宗立案、审核、结案等功能。在“互联网+”背景下有效的提高了环境执法水平和执法的效率,并且节约了资源。     

分子印迹表面等离子共振传感器在食品安全检测中的最新研究进展

分子印迹聚合物具有空间结构选择性高、稳定性好和制备过程简单等特点,结合表面等离子共振传感器,可用于分子间相互作用和结合特性的研究。随着石墨烯、量子点等纳米材料的出现和广泛应用,基于分子印迹技术的表面等离子共振传感器的灵敏度获得了改善,促进了该技术在食品安全检测领域的快速发展。该文基于分子印迹技术简要介绍了表面等离子共振传感器芯片的制备技术、分析体系及其优点,重点分析了国内外将分子印迹-表面等离子共振传感器用于食品安全检测的最新研究成果,阐释了分子印迹-表面等离子共振技术的优势,并展望了该技术在食品安全分析领域的发展趋势。     

NiFe双氢纳米粒子有效提高BiVO4光阳极光电化学水分解性能

近年来, 太阳能驱动的光电化学水分解作为一种高效、环保、可持续的技术, 已经引起了广泛的关注. 为了更好地使用光电化学技术将太阳能转化为化学能, 至关重要的是提高光电极材料的光吸收和光转化效率. BiVO4禁带宽度(Eg=2.4-2.5 eV)小, 具有很好的可见光响应能力, 因此BiVO4光电极材料引起了广泛关注. 但是, 当单独BiVO4作为光电阳极材料时, 电子-空穴对分离弱、载流子传输慢, 从而使BiVO4不能很好地在光电化学水分解中发挥作用. 为了缓解或解决此类限制性因素, 本课题组通过水热法合成了NiFe双氢纳米粒子, 并将其负载于BiVO4电极表面, 光电催化分解水实验表明其产氢效率得到大幅度提高. 同时制备了Ni(OH)2/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极并用于研究NiFe/BiVO4电极的反应机理. 在上文基础上, 本文采用电子扫描电镜(SEM)、高分辨投射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段和线性扫描伏安法(LSV)和电流时间(I-t)等对其光电化学活性进行了测试, 研究了NiFe/BiVO4电极在发生水氧化时的反应机理. SEM结果表明, Ni(OH)2是以纳米片组成的纳米球负载于多孔BiVO4表面; 而当Fe(OH)2负载于BiVO4表面时, BiVO4的纳米尺寸减小; NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO4表面时, 可以明显看见BiVO4纳米颗粒表面包裹着一层更小的纳米粒子.这证明了Ni(OH)2, Fe(OH)2和NiFe-LDH纳米粒子均成功负载于BiVO4表面. 这也得到HRTEM结果的确认. UV-Vis DRS结果表明NiFe-LDH纳米粒子能有效拓宽BiVO4的吸收边, 从而增加对可见光的吸收, 增加了对光的利用率. LSV测试结果表明, 暗反应条件下Ni(OH)2/BiVO4比NiFe/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极的起始电位更低, 说明Ni(OH)2有更好的传输电子性能; 而在光照条件下, 在同一电位时NiFe/BiVO4比Ni(OH)2/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极的光电流值更高. 值得注意的是, 此时Ni(OH)2/BiVO4比Fe(OH)2/BiVO4电极的光电流值低, 这又说明Fe(OH)2比Ni(OH)2对光更敏感. 因此当NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO4表面时, 不仅提高了BiVO4光电极的光吸收效率, 而且加速了载流子的传输从而抑制了光生电子-空穴的复合, 使反应过程中的量子效率得到提高.     

两种氨基酸中[MH-CO_2H_2]~ 的特征质谱碎裂

运用低能碰撞诱导解离（CID）研究了电子轰击（EI）、快原子轰击（FAB）电离条件下质子化亮氨酸与异亮氨酸解高产生亚稳离子［MH－CO2H2］＋的单分子质谱碎裂，二种异构体呈现出了各自不同的解离特征，根据CID的特征碎片离子和氘代同位素标记实验，提出了其碎裂过程存在离子／中性（碎片）复合物中间体碎裂机理，并对有关的特征离子的形成进行了讨论．     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。