固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量。纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13mg·kg-1。加标回收率在88.8%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差在均小于5.0%。     

机械-化学方法在硅(100)表面制备芳香烃重氮盐单层膜

利用机械-化学方法同时实现硅表面的图形化和功能化. 在芳香烃重氮盐(C₆H₅N₂BF₄)中用金刚石刀具刻划单晶硅(100),使单晶硅表面的Si-O键断裂,形成硅的自由基,进而它们与溶液中含有的有机分子共价结合以形成自组装单层膜. 用原子力显微镜对自组装前后的表面形貌进行表征,用飞行时间二次离子质谱和红外光谱对自组装单层膜进行检测和分析,通过确认C₆H₅离子的存在证明自组装单层     

SO2对Co/MOR催化剂上CH4选择催化还原NO反应性能的影响

考察了富氧条件下SO₂存在对丝光沸石负载的钴催化剂（Co/MOR）上甲烷选择催化还原NO的反应性能的影响,并采用NO程序升温脱附(NO-TPD)、X射线衍射(XRD)、H₂程序升温还原(H₂-TPR)和紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)等技术对反应前后催化剂的NO吸附性能和结构特征进行了表征。结果表明,受SO₂气氛的影响,Co/MOR催化剂上NO转化率在低于550℃时下降较大,但在高于600℃时SO₂的影响不明显,而且这种影响是可逆的。SO₂的存在抑制了NO在催化剂活性位上的吸附,同时在反应过程中促进了CoO物种的生成,导致催化剂活性中心数减少、催化剂活性下降。     

城市CIS物理关联脆弱性的动态分析方法

本文以城市关键基础设施系统(Critical Infrastructure System, CIS)为研究对象,将关键基础设施之间组成的复杂物理网络划分为个体层面、中观层面和系统层面三种类型,从物理关联势差的角度分析了城市CIS内部物理关联机理。根据城市CIS物理关联特性,引入元胞自动机(Cellular Automata, CA),以一种物理资源为主导建立模型,采用“自底向上”的方法,从微观关键基础设施活动推出宏观城市CIS表现。选取元胞连通性、元胞正常状态变化率和传输效率作为脆弱性评估指标,估算不同时间点城市CIS脆弱性的动态变化,实现物理关联脆弱性的动态分析,并运用加权平均值作为一段时间内城市CIS脆弱值。最后,以S城市为例,对物理关联脆弱性动态分析方法的合理性和有效性进行验证,评估结果为城市CIS保护提供支持。     

柱色谱法分析煎炸油中极性化合物

油脂在煎炸中,由于发生氧化、聚合、裂解、水解等反应,不仅严重地影响油脂的色泽和气味,使油脂的质量变劣,而且能使油脂产生一些毒性物质,给食用带来严重的危害。 目前,国外对食品加工业煎炸用油制定了控制劣变程度及其质量分析方法。在我国也开始了这方面的研究工作。柱色谱法是分析油脂在煎炸     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法同时测定干血斑样品中22种镇定催眠类药物

构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分离,对色谱条件和质谱条件进行优化,使用同位素内标法进行定量分析。结果表明：22种被测物质在5 ng～800 ng/mL范围内线性表现良好(r²>0.99),检出限为2 ng/mL～8 ng/mL,定量限为5 ng/mL～20 ng/mL,被测物质在低、中、高三个添加水平下回收率为80.2%～113.5%,相对标准偏差为0.9%～14.3%。本研究样本存储方便,保存时间长,前处理操作简单,应用精确质量数进行定性和定量,极大降低了假阳性的发生,为临床药物研究和法医毒物分析提供了新的技术支持。     

Al掺杂SnO2 材料电子结构和光学性质

采用基于第一性原理的线性缀加平面波方法(FP-LAPW),研究Al掺杂SnO₂材料Sn_1-xAl_xO₂ (x= 0,0.0625,0.125,0.1875,0.25)的电子结 构和光学性质,包括能带结构、电子态密度、介电函数和其他一些光学性质.计算结果表明,掺杂Al之后价带上部分折叠态增加,价带宽度发生收缩,对导带底起作用的Sn 5s态减少,使得带隙增宽,且态密度整体向高能方向发生移动.随着Al掺杂量的增加带隙越来越宽,Al杂质能级在导带部分与Sn 5p态电子相互作用逐渐增强,虚部谱中的第一介电峰的强度随掺杂Al浓度增大而减弱.同时,吸收谱及其他光学谱线与介电函数虚部谱线相对应,各谱线均发生蓝移现象,对应带隙增宽,从理论上指出了光学性质与电子结构之间的内在关系. 关键词： 能带结构 态密度 光学性质 介电函数     

双酸体系下有序介孔SO42-/ZrO2-SiO2材料的合成

采用一锅合成法通过调变自组装过程中硫酸和盐酸的体积比,成功制备了系列介孔SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂固体酸材料(Zr/Si物质的量为1.1).XRD、UV-Vis DRS、HR-TEM等表征结果表明,所得材料均具有高度有序的二维介孔结构及四方相氧化锆的晶体结构.氮吸附和FT-IR表征结果进一步发现,通过改变硫酸/盐酸体积比可有效调变材料比表面积、孔容、孔径及表面L酸与B酸的相对强度.与纯硅介孔分子筛SBA-15不同,此系列SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂固体酸材料均在正戊烷的异构化反应中表现出较高的催化活性和稳定性.其原因在于,在合成过程中硫酸的加入不仅促使了酸基的形成,而且稳定了催化剂的晶体结构;盐酸的存在则保持了有序的介孔结构.由此可见,混酸合成体系有望制备出结构有序、酸性可调、催化性能优越的新型催化材料,并在众多酸催化反应中取得应用.     

有机多层阱结构中光谱蓝移的研究

为了研究有机多层阱结构中光谱蓝移的原因,制备了以N,N′-Di-[(1-naphthalenyl)-N,N′-diphenyl]-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine (NPB) 为垒层和以Tris-(8-quinolinolato)aluminum(Alq3) 为阱层的有机多层阱结构器件.利用光致发光的方法,对具有不同周期及不同阱层厚度的有机多层阱结构器件进行研究.分析认为有机多层阱结构中的光谱蓝移是由于光谱重叠造成的,而并非量子尺寸效应或激子限制效应.     

PVC-FRP管混凝土柱组合抗压刚度理论分析

为研究PVC-FRP管混凝土柱的组合抗压刚度,应用弹性力学中的位移变分原理,对PVC-FRP管混凝土柱进行小变形下的弹性理论分析。考虑PVC-FRP管和核心混凝土径向位移和纵向应变协调,分别推导出PVCFRP管和核心混凝土的抗压刚度以及PVC-FRP管对核心混凝土套箍系数的理论计算公式。在此基础上,建立PVC-FRP管混凝土柱组合抗压刚度计算理论。分析CFRP条带体积含纤维率,混凝土泊松比以及混凝土强度等级等因素对PVC-FRP管混凝土柱组合抗压刚度的影响规律。理论计算结果与试验值吻合较好。