反相液相色谱法同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质的含量

采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。     

计及时变演化特征的硅泡沫垫层非线性黏弹性模型研究

基于黏弹性基本理论,引入材料非线性特征,考虑了材料加载、保载应力松弛历史、老化效应以及黏弹性模型各运动单元退化的差异性,并从两种老化机制出发,获得了老化硅泡沫垫层力学模型以及长时应力松弛硅泡沫垫层接续加载力学模型.模型机理清晰,能够反映材料服役历史信息及其对力学效应的影响.     

基于方向性探头的双轴塑性变形定量涡流检测研究

核电结构服役过程中,构件可能由于地震等意外载荷产生塑性变形,危害结构安全。实际构件的受力变形大多是复杂的双轴,目前对双轴塑性变形的检测研究尚较少。本文针对核电站中典型的奥氏体不锈钢材料,在基于其单轴塑性变形和电磁属性关系的基础上,首先结合莫尔圆理论建立双轴塑性变形条件下材料的周向电磁属性分布计算公式,并进行了实验验证,同时基于实验结果得到切应变对电导率影响较小的结论;然后,提出三相品字形方向性探头构型,通过数值模拟分析其检测机理,基于皮尔逊相关系数建立双轴塑性变形定量涡流检测方法,并对该方法进行了数值验证;最后,制作品字形传感器,搭建实验系统,进而通过实验验证了本研究所开发的双轴塑性变形定量检测方法的有效性。     

相图边界理论与相区接触定律及Gupta方法的比较

综述了恒压相图中与相邻相区及其边界关系有关的经验规则和理论法则, 重点比较了相图的边界理论和相区接触定律, 着重指出相区接触定律的不足, 并显示相图边界理论的确是一个比较基本的相理论. 还比较了Gupta方法和相图边界理论的方法在根据有限的信息构筑多元复杂恒压水平截面图上的优劣.     

城市旅游规划的实施困境与实施要则

分析了城市旅游规划蓬勃发展过程中面临的实施问题,针对这些具体问题,从规划层面,法律层面,管理层面,技术层面提出四方面的实施要则,以期能够更好地解决城市旅游规划的具体实施问题.     

纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定

采用纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%（v/v）甲酸溶液外,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。     

聚焦微波辅助双水相萃取/高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素与异牡荆素

以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为:双水相的组成:35%乙醇-16%硫酸铵,药材颗粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取时间:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定,可获得满意结果,其回收率为96.9%~103.8%,RSD为1.9%~2.6%。     

铁电陶瓷PZT53多轴力电耦合下的屈服行为

研究了不同拉-扭与压-扭比例载荷和电场耦合作用下铁电陶瓷PZT53的屈服行为。通过自己设计的力电加载装置,结合材料试验机和电压放大器对PZT53在多轴力电耦合载荷作用下应力-应变行为进行测量,结合陈和卢的理论,得出了极化和未极化的PZT53陶瓷在多轴力载荷下的初始屈服面和破坏面。结果表明初始屈服面类似于Drucker-Prager屈服面,本文提出了一个屈服准则,较好的符合实验结果。实验发现PZT53陶瓷破坏行为符合最大拉应力破坏准则。对于极化的PZT53陶瓷,还研究了偏置电场对应力-应变行为的影响,结果表明偏置电场大于0．6kV／mm时,PZT53陶瓷的屈服现象消失。本文工作为发展铁电陶瓷PZT53的多轴力电耦合唯象本构模型提供了实验基础。     

热处理对软磁复合材料微观结构和力磁性能的影响研究

为了给高性能材料的制备和高灵敏度传感器的开发提供充分的理论和实验依据,利用X射线衍射仪(XRD)、Instron1196材料试验机和力磁耦合测试研究了非晶粉热处理对Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9/硅橡胶软磁复合材料微观组织、力学性能和磁性能的影响。结果表明,非晶粉的热处理不仅能够实现非晶合金的纳米晶化,而且能够有效改善软磁复合材料的磁性能。热处理后软磁复合材料的磁滞回线面积和矫顽力降低,而磁感应强度增加。     

证券投资者的进化博弈模型建立及渐进均衡研究

运用进化博弈相关理论,以我国证券市场中的理性和非理性投资者为局中人建立进化博弈单群体模型,并求解此单群体模型的渐进稳定均衡策略,得到理性与非理性投资者的渐进稳定均衡比例,得出理性交易策略与噪声交易策略应同时存在而且适度的噪声有利于保持市场的流动性的结论,为我国证券市场和政府监管者提出政策性建议.