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建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药 总被引:2,自引:0,他引:2
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001~0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006~1.2 mg/kg时,回收率为60%~110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005~0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。 相似文献
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本文所讨论的现代数学发展历史主要是指在20世纪中发展起来的基础数学的历史.20世纪是数学飞速发展的世纪,数学知识出现了前所未有的爆炸.据粗略估计,全部数学的90%是在20世纪中创造的.如今的数学真正成为了人类知识领域中最博大精深的一个,其抽象与艰深的程度登峰造极,这对学习现代数学的人们来说形成了巨大的挑战. 相似文献
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扎里斯基在20世纪30年代末和40年代,因为要为经典代数几何建立严格的逻辑基础,率先将抽象代数大规模地引入到了经典代数几何中的过程,其结果导致产生了抽象的现代代数几何,促进了代数几何的大发展. 相似文献
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壁处理技术被广泛应用于托卡马克装置上,以降低装置本底杂质水平,改善器壁的再循环.自2008年起,EAST面向等离子体的第一壁采用全碳材料,由于特殊的石墨晶体多孔结构,具有高放气率以及对H2O,H2等杂质气体的高吸附性,从而使等离子体放电前期的装置真空室壁处理尤为关键.本文介绍了EAST装置真空室壁处理的实验系统,并研究了装置烘烤与不同工作气体及工作参数下的直流辉光放电清洗对杂质粒子的清除效果.实验结果表明:EAST装置真空室在经过长时问的前期壁处理后,显著地降低了真空室内壁的出气率与本底杂质浓度,这对随后进行的等离子体放电实验非常有必要. 相似文献
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从介绍椭圆和双纽线弧长积分等积不出来的椭圆积分开始,给出数学家法尼亚诺和欧拉导出这些椭圆积分加法公式的计算过程,以及经典的阿贝尔定理的具体含义.讲解大数学家黎曼引入的黎曼曲面的重要概念,并且从几何的角度给出椭圆积分之所以积不出来的内在原因.介绍黎曼在黎曼曲面理论方面的重要工作及其对代数几何与现代数学发展的深远影响. 相似文献
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直流稳恒磁场下高速钢/45~#钢环干滑动摩擦磨损特性研究 总被引:3,自引:1,他引:2
采用改进后的MPV-1500型摩擦磨损试验机,研究了常温下直流磁场对高速钢销/45#钢环摩擦副干滑动摩擦磨损特性的影响.结果表明:适当控制磁场强度可以降低磨损;磁场促进氧化,随着磁场强度增加,摩擦面生成的Fe2O3含量增加,磁场强度较大时,将有部分Fe3O4生成;载荷250 N,线滑动速度0.2 m/s下,随着磁场强度的增加,高速钢销试样的磨损量一直降低,45#钢环试样的磨损量、摩擦系数先降低后增加;磨损机制主要为氧化磨损和黏着磨损. 相似文献
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气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离(EI)、选择离子监测模式(SIM)对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0.02-0.5mg/L。样品中添加水平为0.005、0.010和0.020mg/kg时,回收率为74%~110%;相对标准偏差小于15%。检出限(S/N=3)为0.09~0.77μg/kg。 相似文献