吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

利用正相高效液相色谱制备新地质卟啉化合物

以Ａｅｔｉｏ和ＯＥＰ型卟啉为标样,探讨了正相高效液相色谱体系流动相的稳定性,发现溶剂系统的完全脱水,脱气是影响流动相的主要因素,最终采用的条件具有的稳定性,重现性,在所建立的色谱体系中,对江汉油样地质卟啉中所含新化合物利用半制备柱,分析柱进行单体分离,得到高纯度（９５．４％）的单体新卟啉化合物。     

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬(Ⅵ)的快速现场测定方法.在弱酸性介质中,此试剂与铬(Ⅵ)形成紫红色产物,λ_max=540nm,摩尔吸光系数ε=3.32×10⁴L·mol^-1·cm^-1,铬(Ⅵ)含量在0.03～2.00mg/L内符合比尔定律.该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的快速测定,结果令人满意.     

铜与苯并-1,3-噻唑-2-硫酮配合物的电化学合成与 晶体结构

在苯并-1,3-噻唑-2-硫酮(Hbztzt,HL)和三苯膦(PPh~3)的乙腈溶液中,用牺牲铜阳极的电化学方法一步合成了Cu(Ⅰ)的相应配合物,电化学效率(E~f)、元素分析和IR光谱表明：产物为同时含有硫醇阴离子(L)和中性硫酮(HL)两种配体及三苯膦的多元混合配体配合物[Cu(L)(HL)(PPh~3)]。配合物在CS~2中重结晶得淡黄色晶体,X射线单晶衍射法测定其结构为[Cu(L)(HL)(PPh~3)~2]·CS~2。晶体属三斜晶系,空间群：P1.a=1.0159(2)nm,b=1.4200(2)nm,c=1.8072(3)nm,α=78.12(1)°,β=86.56(1)°,γ=67.65(1)°,Z=2,V=2.3929(6)nm^3,D~c=1.41g·cm^-^3,R=0.0348,R~w=0.0316。Cu原子以变形四面体与两个PPh~3的两个P原子、被氢键(N－H…N)平均化的硫醇阴离子(L)和中性硫酮分子(HL)上的两个环外S原子配位(两个Cu－S键的键长为0.2372nm和0.2410nm)。     

高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度

 以（1- 氟-2,4-二硝基苯基）-5-L-缬氨 酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学 纯度。梯度洗脱,流动相A：含体积分数为0.1％的三氟乙酸的乙腈,流动相B：体积分 数为0.1％的三氟乙酸水溶液。L-和D-对映体得到良好分离。准确测定了25种非天然 氨基酸L-和D-对映体的光学纯度。     

常温常湿CO氧化催化剂Au/Fe2O3的制备与稳定性研究

研究了不同方法制备的Ａｕ／Ｆｅ２Ｏ３催人上常温常湿条件下ＣＯ的氧化性能。结果表明,加料顺序、焙烧温度、沉淀剂种类、金含量等因素对催化剂的稳定性均有较大影响,其中以Ｋ２ＣＯ３或Ｎａ２ＣＯ３为沉淀剂,金含量３％,焙烧温度２５０～３５０℃制得的催化剂具有较好的稳定性和抗水性,于２５℃连续加篱水蒸气反应４３０ｈ可保持ＣＯ完全转化,ＸＲＤ结果表明,催化剂的稳定性与单质金及α－Ｆｅ２Ｏ３的粒径成反比,并与反应     

气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

 将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC     

过渡金属配合物断裂双链DNA及其机理

本文讨论了过渡金属配合物导致ＤＮＡ双链断裂的各种攫氢反应及碱基氧化机理,对由水解过程促进ＤＮＡ断裂的过渡金属配合物也作了介绍。     

葡萄糖醛酸苷的合成研究进展

葡萄糖醛酸苷生命过程中的作用越来越受到人们重视,本文简单介绍近年来合成葡萄糖醛酸苷的进展,主要按照不同类型葡萄糖醛酸给体总结了该糖醛酸苷合成的进展。     

木材溶液中羟基与异氰酸酯反应的研究

以涂料工业广泛应用的新型助剂二元酸酯 (DBE)为液化试剂 ,盐酸为催化剂 ,将苯甲基化木材溶液化后 ,与不同结构的异氰酸酯反应 .利用FT IR及1 3C NMR分析液化苯甲基木质纤维素与不同结构异氰酸酯得到了聚氨酯树脂 ,证明了木材中羟基可以用来作为聚醚多元醇与异氰酸酯制备聚氨酯材料 .通过准确测量体系中游离的NCO含量 ,从而得出不同结构异氰酸酯与木材溶液中羟基的反应规律 .实验结果表明 ,异氰酸酯的存在大大促进了木材结构中羟基的释放 ,由于不同异氰酸酯的活性不同 ,使得羟基值变化亦不相同 ,其顺序为IPDI>HDI>TDI .为了保证最终的材料性能 ,选择TDI和IPDI作为木材溶液制备聚氨酯树脂的异氰酸酯组份较好