电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

光电侦察与跟瞄装备测试技术

在现代信息化战争中,光电侦察与跟瞄装备的研制试验和使用维护都离不开其测试技术的保障。从4方面简述了国内外光电侦察与跟瞄装备测试技术的发展现状,目前,可见光及微光成像性能参数已实现数字化的综合测量,其中,像面均匀性和畸变检校的测量不确定度分别达到1%和0.2%,最小可分辨温差(MRTD)等红外热成像系统性能参数已出现客观的评测方法,最大测程等激光测距系统性能参数的测量允许误差极限达到1%以内,多光轴一致性的检校测量不确定度达到2。未来,我国在该领域的研究热点将集中在发展各种现场快速精准的检校手段,以及继续提升红外、紫外、微光和白光成像测试技术等方面,并建立和完善其相应的测试标准和保障系统。     

基于模块计算机的千兆网磁共振谱仪控制接口

提出了一个基于模块计算机的磁共振谱仪的控制接口,它建立了核磁共振成像谱仪与上位计算机之间的通信,实现了控制谱仪、上传和下载、数据处理等功能,具备较高的传输速度,以及较好的实时性. 该接口以硬件模块的方式集成到谱仪上,通过千兆和百兆以太网连接上位机,接收下传至谱仪的序列;用中断机制和直接内存存取(DMA)方式实现与谱仪的数据传输,并将处理采集到的回波数据并上传到上位机. 控制接口的设计采用模块计算机Computer-On-Module(COM)的设计思路,以高性能的处理器为嵌入式平台,在Linux操作系统下开发驱动程序和应用程序. 实验证明,该模块具有数据处理速度快、传输速率高,成本低,体积紧凑,扩展性强等特点,是实现磁共振谱仪高性能的控制接口的理想方案.     

基于平行平板的折射率高精度非接触测量

常用的测量折射率的方法如偏向角法、自准直法、临界角法、 V棱镜法等,这些方法通常需特制三棱镜与待测件。待测样品不一致且过程复杂,测试定标周期长,难于自动化。为了保证待测材料的完整及实现自动化测量,进行了基于平行平板的折射率非接触测量的尝试。运用该方法进行折射率的测量,不需特制三棱镜并且待测件与待测样品一致。分析表明,通过选择合适的测量角度,该方法旋转角度精度为a=0.003（即10）,导轨精度为L=0.000 8 mm,平行平板厚度测量精度为d=0.001 mm。     

末端带有溴甲基基团的柱状树枝化聚酰胺的合成与表征

采用大分子单体的方法合成了一种含大量溴甲基官能团端基,主链和侧链均为聚酰胺的功能化柱状树枝化聚酰胺.氯化亚砜的新活化工艺使整个合成过程不需要保护和去保护的步骤且减少了副反应的产生,从而使得合成和纯化更加简单.产物的结构通过红外和核磁得到了证实.由分子量测试知,聚酰胺的重均分子量(Mw)为5.01×104,分子量分布为2.74.由溶解性测试知,该聚合物能溶解于N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和硫酸等溶剂,溶解性能得到了大大的提高,主要是由于侧链树枝化单元和末端溴甲基存在的缘故.由粘度测试知,该聚酰胺的粘度低,主要是由于侧链树枝化单元的屏蔽效应.该聚合物的热性能也由TGA测试得到了表征,结果表明该聚酰胺具有良好的热性能.由于该聚酰胺外端具有大量的溴甲基基团,它可以作为原子转移自由基聚合反应的引发剂来合成大型的梳形聚合物,另外通过把它外围的溴甲基转化为其它的功能化基团,可以使它应用于其它更广的领域.     

金红石浮选组合捕收剂的 HPLC 的分离测定

采用HPL法对浮选组合捕收剂（水杨羟肟酸、N－竣工在酰胺类F203、油酸）进行了分析测定,采用自行填装的ODS C18不锈钢柱、甲醇和水作流动相,用5％（v/v)的磷酸调节流动相pH=5.0,可获得满意的测定结果。     

一种新型钌(Ⅱ)-组氨酸配合物[RuCl(Me2SO)2(L-His)]·H2O的合成及其结构表征

本文通过将抗癌活性化合物cis-[RuCl2(Me2SO)4]与L-组氨酸在乙醇溶液中或在溶剂热条件下反应,均得到了配合物[RuCl(Me2SO)2(L-His)](1).X-射线单晶结构分析表明该配合物的晶体属变形八面体,空间群P3121,a=b=14.0575(16)A,c=15.637(3)A,分子中含一个结晶水.该配合物中L-组氨酸配体分别通过氨基氮、咪唑氮、羧基氧与中心原子钌(Ⅱ)配位.     

Hydrogen Permeation Properties of Perovskite-type BaCe_(0.9)Mn_(0.1)O_(3-δ)Dense Ceramic Membrane

In recent years, mixed-conducting oxides, in which both protonic and electronic charge carriers exist, have received increasing attentions1. Ceramic membranes made of such materials are semipermeable to hydrogen at elevated temperatures. In the early 1980s, Iwahara et al. first reported protonic conduction in SrCeO3-based materials2. Later, BaCeO3 system was extensively studied because of its higher conductivities. However, the electronic conductivity of rare earth doped-BaCeO3 ceramic…     

Synthesis and characterization of gallium-based perovskitetype dense membrane with oxygen semipermeability

La0.15Sr0.85Ga0.3Fe0.7O3-δ(LSGFO) and La0.15Sr0.85Co0.3Fe0.7O3-δ(LSCFO) mixed oxygen-ion and electron conducting oxides were synthesized by using a combined EDTA and citrate complexing method, and the corresponding dense membranes were fabricated. The properties of the oxide powders and membranes were characterized with combined SEM, XRD, H2-TPR, O2-TPD techniques, mechanical strength and oxygen permeation measurement. The results showed that LSGFO had much higher thermochemical stability than LSCFO due to the higher valence stability of Ga3+. After the temperature-programmed reduction by 5% H2 in Ar from 20℃to 1020℃, the basic perovskite structure of LSGFO was successfully preserved. LSGFO also favors the oxygen vacancy formation better than LSCFO. Oxygen permeation measurement demonstrated that LSGFO had higher oxygen permeation flux than LSCFO, but they had similar activation energy for oxygen transportation, with a value of 110 and 117 kJ ?mol~(-1), respectively. The difference in oxygen permeation f     

New diterpenoid glucosides from Siegesbeckia pubescens

Plants of the genus Siegesbeckia are annual herbs widely distributed in tropical and temperate zones and they are used as a traditional medicine to treat rheumatic arthritis, hypertension, malaria, neurasthenia and snake-bite in China. In previous papers, we reported on five new ent-kaurane and ent-pimarane diterpenoids, siegesbeckioside, siegesbeckiol and siegesbeckic acid1, orientalin A and B, and eight know compounds2,3. The present paper describes the isolation and structural elucidation …