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991.
Prof. Dr. K. -H. Hellwege U. Johnsen Dipl.-Phys. W. Seufert 《Colloid and polymer science》1963,188(1):11-14
Zusammenfassung PÄT-Folien wurden in Luft, Stickstoff und Vakuum bei 20 °C mit 1 MeV-Elektronen bestrahlt. Untersucht wurden Löslichkeit und Viskosität von Proben, die unmittelbar nach der Bestrahlung gelöst wurden.In allen untersuchten Fällen trat bei hohen Bestrahlungsdosen ein unlöslicher, d. h. vernetzter Anteil auf, dessen Ausbildung jedoch durch in den Proben enthaltene Feuchtigkeit verzögert werden kann. Bei niedrigen Bestrahlungsdosen bewirkt Feuchtigkeit einen Abbau des Polymeren, wie durch Viskositätsmessungen gezeigt wird.Aus den Gel-Messungen wurde derp
0/q
0-Wert für Bestrahlung in Luft, Stickstoff und Vakuum zu 1,05 bestimmt.Die Änderung des Gel-Anteils bei Lagerung der Proben zwischen Bestrahlung und Lösung wird diskutiert.
Herrn Diplom-PhysikerH. Fischer sei an dieser Stelle für wertvolle Anregungen und Diskussionen besonders gedankt. 相似文献
Summary Polyethyleneterephthalate samples were irradiated in air, nitrogen and vacuum at 20 °C with 1 MeV electrons. The solubility of the samples and the viscosity of the solutions were studied immediately after irradiation. At high doses an insoluble crosslinked part was always observed. Crosslinking was delayed by moisture in the samples. At low irradiation doses moisture causes chain scission as shown by viscosity measurements. The ratiop 0/q 0 of degradation to crosslinking in the case of irradiation in air, nitrogen and vacuum was found by gel measurements to be 1.05. The insoluble gel-part changes with increasing storage time of the samples between irradiation and solution.
Herrn Diplom-PhysikerH. Fischer sei an dieser Stelle für wertvolle Anregungen und Diskussionen besonders gedankt. 相似文献
992.
Addition of a small amount of polar solvent (i.e., modifier) to CO2 in packed column supercritical fluid chromatography (SFC) has shown major improvements in both polar analyte solubility and interaction of the polar analyte with the stationary phase. Recently, the addition of an ionic component (i.e., additive) to the primary modifier by one of us has been shown to extend even further the application of SFC to polar analytes. In this work, the effect of various ionic additives on the elution of ionic compounds, such as sodium 4-dodecylbenzene sulfonate and sodium 4-octylbenene sulfonate, has been studied. The additives were lithium acetate, ammonium acetate, tetramethylammonium acetate, tetrabutylammonium acetate, and ammonium chloride dissolved in methanol. Three stationary phases with different degrees of deactivation were considered: conventional cyanopropyl, deltabond cyanopropyl, and bare silica. The effect of additive concentration and additive functionality on analyte retention was investigated. Sodium 4-dodecylbenzene sulfonate was successfully eluted using all the additives with good peak shape under isocratic/isobaric/isothermal conditions. Different additives, however, yielded different retention times and in some cases different peak shapes. 相似文献
993.
Optimization of simulated moving bed plants with low efficient stationary phases: separation of fructose and glucose 总被引:1,自引:0,他引:1
An optimization procedure for simulated moving bed (SMB) plants with low efficient stationary phases is presented. The new aspect is that the desorbent consumption can be cut by 70% by running the plant with lower internal liquid flows and a corresponding larger switch time while the productivity is kept constant. This concept was validated by the separation of fructose and glucose in water on a calcium resin with an eight-column SMB plant. The separation can be predicted well by a true moving bed (TMB) and a simulated moving bed simulation. Adsorption isotherms were determined up to 300 kg/m3 for glucose and 500 kg/m3 for fructose from 25 to 80 degrees C. Experimental SMB runs were performed over a wide range of feed concentrations (10-350 kg/m3) and temperatures (25-80 degrees C). The strong influence of the delay volume is pointed out. For an experimental run with high feed concentration a complete set of data is presented. To reduce biological growth separation at 80 degrees C is recommended. 相似文献
994.
Urs P. Wild Hans J. Griesser Vo Dinh Tuan Jean F.M. Oth 《Chemical physics letters》1976,41(3):450-455
The emission spectra of the second excited singlet state of [18] annulene and of monofluoro [18] annulene (in a 3-methylpentane glass at 4 K) are reported. The large energy gap between the first and second excited singlet states inhibits fast internal conversion and favours the appearance of S2 → S0 emission. In addition, fluorescence from the S1 state can be observed in monofluoro [13] annulene by exciting into the S2 or directly into the S1 absorption. 相似文献
995.
Zusammenfassung Die Darstellung von Mono-, Di- und Tri-Lithiumcyanurat durch Umsetzung von Cyanursäure mit LiOH bzw. Li2CO3 in hochsiedenden Alkoholen und durch lösungsmittelfreie Festkörperreaktion wird beschrieben. Die Festkörperreaktionen werden mit Hilfe thermoanalytischer Methoden untersucht. Die Reaktion mit LiOH erfolgt in zwei Schritten und ergibt bei 400°C. Trilithium-cyanurat. Unter denselben Bedingungen wird mit Li2CO3 nur Dilithium-cyanurat gebildet. Die Thermolyse von Trilithium-cyanurat bei 550°C liefert in hoher Ausbeute Lithiumcyanat und stellt somit eine einfache Methode zur Darstellung dieser Verbindung in wasserfreier Form dar.
Mit 3 Abbildungen
Herrn Univ.-Prof. Dr.O. Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet. 相似文献
Formation and thermolysis of lithium cyanurates (a simple preparation of anhydrous lithium cyanate)
The formation of mono-, di- and tri-lithium cyanurate by reaction of LiOH or Li2CO3 with cyanuric acid has been investigated as a solid state reaction and by using high boiling alcohols as reaction medium. For investigating the solid state reactions thermoanalytical methods were used. The reaction with LiOH proceeds in two steps yielding trilithium cyanurate at 400°C. Under the same conditions only dilithium cyanurate is formed by reaction with Li2CO3. Lithium cyanate is obtained in high yields by thermolysis of trilithium cyanurate at 550°C. This procedure is therefore a simple method in synthesizing pure anhydrous lithium cyanate.
Mit 3 Abbildungen
Herrn Univ.-Prof. Dr.O. Kratky zum 70. Geburtstag gewidmet. 相似文献
996.
Zusammenfassung Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität im System LiNO3–H2O und im Temperaturbereich 20–70°C wird in der Gleichung =A expB/T=T
0 zusammengefaßt; aus der so erhaltenen Beziehung werden Rückschlüsse auf die Struktur der Lösungen gezogen.
Temperature dependence of the viscosity in the system LiNO3–H2O is expressed by =A expB/T-T 0 in the temperature range 20–70°C. Possible relations to structural changes in the solutions are considered.相似文献
997.
Arsenic(V) and arsenic(III) in sea-water have been separated by complexing the arsenic(III) with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) in the range 4.0-4.5 and extracting the complex with chloroform. The organic phase is then wet-ashed with a 1:1 mixture of concentrated nitric acid and perchloric acid to get rid of all organics, and the arsenic(III) is determined by hydride generation and atomic-absorption spectrophotometry. Total arsenic is determined by first reducing arsenic(V) to arsenic(III) with potassium iodide and then applying the method used for arsenic(III). The arsenic(V) content is determined by difference. The low detection limit of 0.031 ng ml and the high sensitivity and precision make the method suitable for analysis of open ocean waters. 相似文献
998.
H. Nickel J. Rottmann H. J. Stöcker und A. Köster-Pflugmacher 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):226-242
Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.
Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten. 相似文献
999.
J. Fischer 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,209(1):163-176
Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.
Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.相似文献
1000.
Summary A method is described for the rapid determination of traces of copper in the ppm range in cobalt and nickel salts. The % standard deviation for the analysis is reported as 3.4 to 3.7 for aequous solutions and 4.8 to 5.0 for carbon tetrachloride sprayed directly into the flame after extraction.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Kupferspuren im ppm-Bereich in Kobalt- und Nickelsalzen wurde beschrieben. Die Standardabweichung in wäßrigen Lösungen beträgt 3,4 bis 3,7%, bei unmittelbarem Versprühen der Tetrachlorkohlenstoffextrakte in die Flamme 4,8 bis 5,0%.相似文献