基于3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸构筑的两个配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以3,3′,5,5′-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4btb)与1,10-菲咯啉(phen)为配体,分别与硝酸镉和硝酸锌在水热条件下反应合成2个一维[Cd(H2btb)(phen)]n(1)和二维{[Zn2(btb)(phen)]·1.5H2O}n(2)配位聚合物,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.82845(13)nm,b=1.08554(5)nm,c=1.81768(8)nm,β=96.4850(10)°,V=5.5453(4)nm3,Z=8,Dc=1.670Mg·m-3,F(000)=2800,R1=0.0339,wR2=0.0718[I2σ(I)],配体H4btb的2个羧基分别采取μ1-η1∶η1、μ2-η2∶η1配位模式连接镉原子形成一维带状结构。化合物2也属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.7471(3)nm,b=1.2511(2)nm,c=2.1870(3)nm,β=120.911(11)°,V=4.1014(11)nm3,Z=4,Dc=1.491Mg·m-3,F(000)=1876,R1=0.0673,wR2=0.1749[I2σ(I)],全部去质子的H4btb配体的4个羧基分别采取μ1-η1∶η0、μ1-η1∶η1、μ2-η1∶η1配位模式连接锌原子形成一维链,链间通过μ2-η1∶η1桥连羧基扩展为(3,5)-连接的二维(42·67·8)(42·6)网状结构。同时研究了2个配合物的荧光性质。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

CTA在急性复杂性大咯血患者行介入栓塞术前的应用价值分析

本文探讨了CT血管造影(CT angiography,CTA)在急性复杂性大咯血患者行介入栓塞术前的应用价值。回顾性选择49例急性复杂性大咯血患者CTA影像资料,通过与术中数字减影血管造影(digital subtraction angiography,DSA)结果进行对比,发现CTA对罪犯血管诊断准确率为89.33%,对多动脉交通吻合诊断准确率为86.96%。Kappa检验CTA与DSA检查结果一致性较高,受试者特征曲线(ROC)分析CTA诊断急性复杂性大咯血罪犯血管的曲线下面积(AUC)为0.947(95%CI:0.903~0.990,P=0.000),灵敏度89.33%,特异度100.00%。通过随访发现CTA指导下行介入栓塞术治疗有效率91.84%,术后1年无大咯血复发病例。     

引领学生进入有机化学世界

初学有机化学的学生,普遍感到有机化学比较难学。通过改变有机化学的教学流程,使之更符合学生的认知规律。实践过程和结果表明,新的教学流程可以帮助更多学生学好有机化学的起始课。     

新型双核配合物的形成、与DNA的作用机制及荧光性质研究

利用紫外、荧光和粘度等方法研究了含不同配体的钌(II)配合物[Ru(phen)₂CImP]^2＋(CImP＝3,4-二羟基-咪唑并[4,5-i][1,10]邻菲咯啉)和[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋(TPPZ＝四吡啶[3,2-a:2',3'-c:3',2'-h:2',3'-j]吩嗪)与DNA的作用机制, 并研究了配合物与Zn^2＋配合后荧光性质变化. 结果表明[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋与DNA以插入模式作用, 而[Ru(phen)₂CImP]^2＋与DNA则以沟面结合模式作用. 向配合物溶液中滴加Zn^2＋后, 配合物[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋和[Ru(phen)₂CImP]^2＋均可以与Zn^2＋形成双核配合物[Ru(phen)₂(TPPZ)Zn]^4＋和[Ru(phen)₂(CImP)Zn]^4＋, 配合物的荧光减弱. 与DNA作用后, 配合物仍可以与Zn^2＋配位形成双核配合物, 但[Ru(phen)₂(TPPZ)Zn]^4＋保持插入模式与DNA作用, 配合物的荧光减弱. 而[Ru(phen)₂(CImP)Zn]^4＋与DNA则由沟面结合改为插入结合, 配合物的荧光增强.     

甲醇在M@CNTs表面吸附和初步裂解机理的DFT研究

基于密度泛函理论(DFT)研究了 CH3OH在M@CNTs(M= Fe、Co、Ni、Cu、Fe2、Co2、FeCo)表面吸附和初步裂解机理.在M@CNTs表面CH3OH裂解存在C-H、C-O、O-H 3条可能路径.我们计算了CH3OH及中间体在CNTs和M@CNTs表面的吸附能,并计算了3条可能路径下的相关反应热和活化...     

大孔吸附树脂法去除淫羊藿多糖中蛋白的研究

从4种大孔吸附树脂中筛选出ADS-7, 考察了其对淫羊藿多糖中蛋白的去除作用, 并讨论了pH值、 鞣酸、 上样量等对树脂去蛋白效率的影响. 结果表明, 该方法对淫羊藿粗多糖中的蛋白具有较高的去除效率, 淫羊藿粗多糖中的蛋白含量由1.2%下降到0.035%.     

壳聚糖混合膜酶降解的FTIR分析

生物可降解性是壳聚糖的重要性质之一,但利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究降解过程中壳聚糖的变化则较少。文章制备了由高脱乙酰度壳聚糖(HDC)和中脱乙酰度壳聚糖(MDC)组成的混合膜。运用FTIR分析了壳聚糖混合膜组分变化对其红外谱图和脱乙酰度(DD)的影响,并研究了该混合膜在溶菌酶的降解作用下红外谱图和脱乙酰度的变化。发现壳聚糖混合膜材料的脱乙酰度与膜中MDC组分的比例呈线性关系;随降解的进行,混合膜的脱乙酰度增加。结果证实了溶菌酶对较低脱乙酰度壳聚糖的选择性降解作用,而且表明FTIR可用于分析壳聚糖混合膜降解过程中的化学变化。     

面向天基引力波探测的时间延迟干涉技术

时间延迟干涉技术(Time-delay?Interferometry,TDI)对中国引力波探测项目及其它天基激光精密测量任务具有重要的参考价值.在天基引力波探测任务中,需利用激光干涉仪对无拖曳检验质量块间实现十皮米量级的位移测量精度.其中,激光源频率噪声和时钟频率噪声是两项主要噪声.在欧洲主导的LISA(Laser?I...     

一种轿车车轮应力状态测量与分析方法

基于台架应变测试试验方法,研究轿车车轮在疲劳试验中的应力状态。结果表明:车轮的径向疲劳试验时,轮胎会对车轮的载荷产生较大的影响,轮胎与转鼓的挤压变形以及正反转动都会对车轮的应力状态产生影响;车轮径向疲劳试验时,最大应变出现在轮辋与轮胎接触位置沿车轮圆周方向,而在靠近轮心位置的应变较小;车轮弯曲疲劳试验时,最大应变出现在轮辐靠近轮心的位置,最大应变出现在轮辐的长度方向;不同的载荷对车轮应变的变化规律并没有影响,但是会对最大和最小峰值产生影响。