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42.
分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%~120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求. 相似文献
43.
利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。 相似文献
44.
45.
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过改变铜源和表面活性剂,调控反应参数,溶剂热条件下制备了三维十字形、空心及实心的Cu2O球晶。利用XRD、SEM等表征手段,分析探讨了工艺条件变化对Cu2O球晶形貌的影响。研究表明,随着DMF浓度的增大,体系的还原能力增强,Cu+增多,溶液的过饱和度增大,Cu2O晶体集合体形态由晶体结构控制的各向异性与对称性的球晶逐渐向各向同性球晶演变。十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等表面活性剂有助于降低溶液的过饱和度,增加结晶质的表面扩散能力,有利于规则形态Cu2O晶粒的形成。反应体系中,Cu(Ac)2·H2O水解生成的羧基与DMF中的甲酰基在高温下发生脱羧反应产生CO2气体以及SDS发泡作用产生的气体是形成空心Cu2O球晶的重要原因。 相似文献
46.
苯乙烯/丙烯酸正丁酯乳液聚合反应过程中残余单体含量的实时监测 总被引:3,自引:1,他引:2
采用近红外光谱分析技术在线测量苯乙烯(St)/丙烯酸正丁酯(BA)乳液聚合体系中残余单体的含量. 共设计9个半连续方式的St/BA乳液共聚反应, 在反应过程中实时取样测量其残余单体含量, 并记录取样时刻对应的聚合体系的近红外光谱. 采用多元散射校正法(MSC)处理光谱, 有效地克服了乳胶粒子散射效应对近红外光谱分析的影响. 采用主成分分析法(PCA)对乳液体系的近红外光谱数据进行了解析. 选取6个聚合反应对应不同反应时间的72个样品, 用于建立校正模型, 另外3个聚合反应共取36个样品用于校正模型的验证, 并在反应设计上体现了乳化剂用量的变化, 从而使校正模型对乳化剂用量的变化具有一定的适应性. 研究结果表明, 所得模型对残余单体St和BA含量的预测结果标准差(SEP)分别为0.08026和0.05305. 相似文献
47.
链状Silicalite-1分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在传统的合成体系中, 加入聚电解质聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)自组装合成链状的Silicalite-1分子筛材料, 考察了PDDA的加入对产物的影响, 并对其进行了XRD和SEM表征. 相似文献
48.
木质素磺酸盐的分离提纯 总被引:5,自引:0,他引:5
以粗木质素磺酸钠为原料, 采用树脂法、超滤法、长链胺法和溶剂萃取法对其进行了提纯. 红外光谱、元素分析、凝胶渗透色谱等测试结果表明, 溶剂萃取法不能达到提纯目的; 树脂法、超滤法、长链胺法可除去相对分子量小于1000的杂质, 粗木质素磺酸钠经提纯后木质素磺酸钠的质量分数从59.0%提高到90%左右, 且提纯产品的重均分子量和数均分子量均增大, 分子量分布更均一. 从产品收率、提纯效果及提纯工艺等3方面分析表明, 长链胺法除糖效果最好, 提纯后糖含量下降了50%; 超滤法的收率最高, 可达31%, 且其提纯产品的重均分子量较高, 达到12000, 比粗木钠提高了1倍以上. 相似文献
49.
以(NH4)2S2O8(APS)为氧化剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)同时为乳化剂和掺杂剂,采用乳液聚合方法制备聚苯胺膜(PANIfilm),用石英晶体微天平(QCM)实时监测聚苯胺膜的形成过程,并对其动力学过程进行研究.结果表明,聚苯胺成膜反应对APS是0.5级,对苯胺是1级,聚苯胺膜增长速率随温度的升高而增加,而聚苯胺膜的最终沉积量却减小,表观活化能Ea=41.15kJ/mol,与均相溶液聚合成膜法的结果相近;随着DBSA浓度的增加,聚苯胺膜增长速率减小,而最终的沉积量增大. 相似文献
50.
利用乘积和的一表示定理和NOD(negatively orthant dependent)随机变量的性质,在较一般的条件下,得到了不同分布的NOD随机变量序列加权乘积和的强大数律,推广和改进了已知的一些文献中相应的结论. 相似文献