氧氟沙星甲基化物的核磁共振波谱研究

结合1H NMR,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC谱和碳氟偶合裂分行为, 对氧氟沙星(ofloxacin, OFL)哌嗪部分的甲基化产物-甲基氧氟沙星(methyl-ofloxacin,Me-OFL)的结构进行归属,并探讨了Me-OFL在酸性及碱性溶液中的1H和13C谱的变化。碱性溶液中, 5H的化学位移较酸性向高场移动1.02, 推测此变化与形成C—H…O弱氢键有关。6C、13C、羰基碳7C和羧基碳15C分别向低场位移12.04,7.46,4.33,2.88 ppm, 推测此变化与羧基和羧酸根的转变有关。另外, 还比较了OFL哌嗪环4’N上质子化产物与烷基化产物的正电荷分布。当哌嗪环质子化形成季铵盐时,正电荷分布在氢原子上;当其烷基化形成季铵盐时, 正电荷分布在氮原子上。     

含疏水链节的聚N-异丙基丙烯酰胺共聚物的温敏性

采用溶液聚合法合成了一系列N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯的无规共聚物,用浊度观测法和光散射法测定了不同共聚物水溶液的温敏相转变行为.结果表明:所得共聚物的低临界溶解温度(LCST)均低于均聚物PNIPAM的,酯类单体的结构和含量对共聚物的LCST有显著影响,其中酯基上的烷基对共聚物LCST的影响能力大于丙烯酸酯α位上的烷基,前者对增大共聚物的疏水性有更大贡献.通过NIPAM与特定丙烯酸酯单体进行无规共聚可以合成转变温度低于PNIPAM均聚物且具有预设LCST数值的水溶性温敏聚合物.     

油茶皂苷缓释片的制备及其释放度

以羟丙基甲基纤维素和乙基纤维素为骨架材料,乳糖为致孔剂,采用50%乙醇湿法制备了油茶皂苷缓释片.经智能溶出仪与UV测定,油茶皂苷缓释片B的缓释效果良好.     

脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用

以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs)。采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征。TEM图像显示Cu NCs的形貌为球状,平均直径为1.89 nm。Cu NCs溶液在紫外光下呈蓝色,最大激发和发射波长分别为397和458 nm。Cu NCs的荧光可以选择性地被三硝基苯酚(PA)猝灭。该探针对PA的线性响应范围为0.5～15μmol/L和20～70μmol/L,检测限为0.092μmol/L(S/N=3)。可能的检测机理是静态猝灭和内滤效应。此外,该荧光探针已成功应用于实际水样品中PA的测定。     

Au负载SBA-15分子筛上葡萄糖氧化反应

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系.通过固体核磁共振波谱(ss NMR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al/SBA-15催化剂进行了结构表征.发现Al改性能够在SBA-15载体上产生四配位Al物种,Au主要以单质的形式存在; SBA-15上的四配位Al物种具有稳定Au颗粒大小的作用.通过对比发现,催化剂上的Au和骨架四配位Al物种间的相互协作促进了对葡萄糖氧化的活性,而非骨架Al物种会导致副反应的发生,降低葡萄糖酸产物的选择性.通过固体13C NMR揭示了反应体系中的NaOH能够将强吸附的产物葡萄糖酸分子从催化剂表面解离,保持活性位不被覆盖进而促进反应持续进行.     

基于模糊理论的空间屏蔽滤波信号去噪

基于模糊理论提出了一种空间屏蔽滤波信号去噪方法.对信号进行二进小波变换后,对信号进行空间屏蔽滤波,对于未通过滤波器的系数进行模糊阈值处理实现去噪.通过对含噪HeaviSine和Doppler信号的去噪仿真,表明,该方法对噪音具有良好的抑制作用,能较好地保持信号在间断点处的信息.与传统空间屏蔽滤波相比,该方法对不同种类的含噪信号均具有良好的去噪效果.     

浅海中利用单水听器的声源被动测距

针对浅海声波导中远距离脉冲声源被动测距问题,提出了一种利用单水听器接收信号自相关函数进行warping变换的声源被动测距方法。理想水下声波导中,接收信号warping变换输出的傅里叶变换频谱中具有不变性频率特征,即与声源距离无关的各简正波截止频率;信号自相关函数中不同简正波相干成分也存在不变性频率特征;推导了未知声源距离时特征频率提取值与不变性频率特征之间的近似关系式。这些规律可推广到实际浅海声波导,并用于声源被动测距。利用声场计算模型来提供具有不变性频率特征的频谱,对2011年12月北黄海海域水声实验中单水听器接收的脉冲声数据进行了处理,验证了方法的有效性,测距结果和实际距离符合良好,平均测距误差在10%以内。     

基于光谱-空间特征的黄茶多酚含量估算模型

茶多酚是黄茶中的重要成分之一,具有保健和药用功效.准确估测茶多酚含量对茶叶品质鉴定和定量分析具有重要的意义.学者们已经利用电子鼻、电子舌、高光谱和近红外技术开展了茶多酚的估测研究,取得了良好的效果.然而,由于缺乏空间特征,难以满足黄茶内外品质综合判断的要求.随着高光谱成像系统的发展,尽管基于灰度共生矩阵的茶叶成分估测已...     

多级质谱法测定Axinastatin 1环肽序列及其断裂机理研究

对具有抗癌活性的海洋环肽Axinastatin 1进行化学合成. 采用多级质谱法对合成环肽进行序列测定. 线性前体测序依据b_x－y_z断裂路径, 在同一张MS²谱中利用b和y离子所提供序列信息的互补来实现. 环肽测序依据b_x→b_x－1断裂路径, 每一级MS由b离子的C端碰撞掉一个氨基酸残基直到MS⁶, 得到2套b离子, 根据它们所提供序列信息的互补可准确测定环肽序列并推断其环结构, 同时观察到b离子重排现象. 讨论了上述断裂与重排的路径和机理, 并利用半经验量子化学PM3和AM1两种算法计算了碎片的生成焓, 验证了路径的合理性. 由离子b_5PN的生成焓偏高和其重排间的联系尝试提出过渡结构假设.     

二维材料改性水性聚氨酯防腐涂料的研究进展

水性聚氨酯涂料作为一种新兴的环保涂料,在防腐领域得到了广泛应用。然而,水性聚氨酯涂料交联密度低,耐水性稍差,不利于其长效防腐性能。利用具有独特物理化学特性的二维材料作为水性聚氨酯的填料,可以有效改善其性能。本文主要介绍了三种二维材料(石墨烯、MXene和六方氮化硼)作为填料与水性聚氨酯进行复合,并重点介绍了石墨烯、MXene和六方氮化硼的改性方法,并对水性聚氨酯复合涂层的性能进行了阐述和比较,最后对未来二维材料/水性聚氨酯的复合材料的发展和应用进行了展望。